GB／T 41412-2022  玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的测定 高效液相色谱-串联质谱法

质谱参考工作条件如下： a）电离方式：ESI+； b）监测模式：多反应监测模式（MRM)，监测离子对及相关参数设定见表2，保留时间见附录B； c）离子源温度：500℃； d）脱溶剂气流量：800L/h； e）毛细管电压：3000V

表2化合物监测离子对及相关参数设定

注：带“·”指该离子为定量离子

按上述分析条件（8.1)对标准溶液及样品溶液进行分析，采用特征离子对的相对丰度比和色谱 留时间（见附录B)进行定性。如果检出的色谱峰的保留时间和标准溶液相一致，并且所选择的」 子对的相对丰度比与标准品的离子对的相对丰度比的偏差在规定允许的范围内（见表3）城市轨道标准规范范本，则可 品中含有目标组分。

表3定性判断时相对离子丰度的允许相对偏差

采用内标法进行定量分析，以标准工作溶液的浓度为横坐标、化合物定量离子峰面积和内标物峰面 积之比（R)为纵坐标，得到标准曲线回归方程，其线性相关系数应大于0.995，并以此计算样品中的防腐 剂含量。

按照以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，两次测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算 术平均值的15%。

样品中MIT、CMIT和BIT的含量按式（1)进行

本文件中MITCMIT和BIT的方法定量限均为0.040mg/kg。

本文件方法的精密度试验结果见附录C

试验报告至少应给出以下内容： a）试样描述； b）本文件的编号（包括年号）； c）试验结果； d）与规定的分析步骤的差异； e）在试验中观察到的异常现象； )试验日期。

安全生产标准规范范本3种防腐剂的相关信息见表A.1。

附录A (规范性） 本文件测定的且标物（3种防魔剂）资料

表A.13种防腐剂的相关信息

建筑技术交底附录B （资料性） 3种防腐剂的总离子流色谱图

附录B （资料性） 3种防腐剂的总离子流色谱图

图B.13种防腐剂的总离子流色谱图（质量浓度为50g/L）