GB／T 41413-2022  玩具中N-亚硝胺及其前体物迁移量的测定 高效液相色谱-串联质谱法

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沿纵向将气球均匀剪成两半，根据样品质量可再次对气球进行纵向均匀裁剪。称取二等分或者四 等分气球样品3.5g~4.5g于50mL棕色锥形瓶（6.6)中，加人35mL~45mL(10倍样品质量）温度为 （40士2）℃的模拟唾液（5.1.11)，可加人玻璃珠[6.5，温度为（40士2)℃］确保气球被完全浸没，合上磨口 塞，并在（40±2）℃的条件下放置（60士3）min，

7.3.2其他玩具或玩具部件（气球除外)

变电站标准规范范本7.3.4测定前样品准备

8.1液相色谱参考工作条件

液相色谱参考工作条件如下： ） 色谱柱：C18(2.1mm×100mm，粒径1.8μm）或相当者； b）流动相A：水，含0.1%（体积分数)甲酸； c）流动相B：甲醇； d）流速：0.5mL/min; 2 柱温：40℃； 进样体积：10μL； 梯度洗脱程序见表1，

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8.2质谱参考工作条件

质谱参考工作条件如下： a) 离子源：APCI，正模式； b) 监测模式：动态多反应监测（dMRM)，监测离子对及相关参数设定见表2，保留时间见附录C； c) 脱溶剂气流速：800L/h； 脱溶剂气温度：300℃； e) 离子源温度：110℃； 毛细管电压：3.5kV

表3定性判断时相对离子丰度的最大允许偏差

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从标准曲线中直接得到样品溶液中NDELA的质量浓度p1（mg/L)，NDELA在样品溶液中的质量 分数1（mg/kg）在数值上和质量浓度p1相等。则指画颜料中NDELA的迁移量M（mg/kg）按式（1） 进行计算，结果保留小数点后3位，

M =wi ×m + 19

从NDELA的标准曲线中直接得出亚硝化后NDELA的质量浓度β2（mg/L），代入式（2)得到样品 溶液中NDELA前体物迁移量（mg/kg）：

W nitrosntable = p2 X 1.3

Mrirsatable = ritrosatable

采用内标法对NDELA和NDMA进行定量。以质量浓度（mg/L)为横坐标，定量离子峰面积和内

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MNA = PNA V

.....................(4

Pnitrosable = P3 X 1.3

........................(5

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本文件方法的精密度试验结果见附录D。

测试报告至少包括： a）样品的完整信息； b）本文件的编号（包括年号)； c) 与本文件的任何偏离； d）在测试中观察到的异常现象； e）测试日期。

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测绘标准附录A （资料性） 本文件的背景和基本原理

A.5对弹性体进行静态迁移和迁移时间的说明

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A.6可参考其他标准和相关允许偏差

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A.8气球中的NDELA

尽管在制造气球的过程中并没有加人NDELA的促进剂前体物，许多研究表明NDELA可从气球 中迁移出来。基于现有的测试数据，目前认为NDELA不是在乳胶材料的制造过程中产生的，而是在使 用可能存在乙醇胺的抗粘溶液对气球进行后续表面处理时产生的。

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同轴电缆标准GB/T 41413—2022