GB/T 41456-2022 纳米技术 生产环境纳米二氧化钛粉尘浓度检测方法 分光光度法.pdf
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GB/T 41456-2022 纳米技术 生产环境纳米二氧化钛粉尘浓度检测方法 分光光度法
称取500.0mg二氧化钛产品于100mL烧杯中,加人消解液10mL,置于电热板上,在通风橱中逐 渐升温至200℃消解,待溶液变为无色透明时取下,冷却,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至
GB/T41456—2022
GB/T414562022
教育标准7.2.2.4二氧化钛使用液
用移液管移取二氧化钛储备液5mL置 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀。
7.2.3工作曲线的绘制
7.2.3工作曲线的绘制
7.2.4分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试
用7.2.4.5样品的吸光度减去空白溶液的吸光度,从7.2.3.4工作曲线上查出分散液中二氧化钛粉 尘的质量浓度,记为pi(mg/L)
7.3过氧化氢分光光度法
7.3.1.1浓硫酸(98%):优级纯。
7.3.1.1浓硫酸(98%):优级纯。 7.3.1.2硫酸铵:分析纯。 7.3.1.3过氧化氢(30%):分析纯。 7.3.1.4蒸馏水:去离子水经二次蒸馏得到的二次蒸馏水。 7.3.1.5二氧化钛:生产现场的纳米二氧化钛产品。
7.3.2.1过氧化氢溶液
用蒸馏水将30%过氧化氢稀释10倍
向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵,置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解,然
向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵,置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解,然
后自然冷却至室温,转移入500mL广口瓶中。
7.3.2.3二氧化钛储备液
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称取500.0mg二氧化钛产品于100mL烧杯中,加入消解液10mL,置于电热板上,在通风橱中逐 渐升温至200℃消解,待溶液变为无色透明时取下,冷却,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至 刻度,混匀。
7.3.2.4二氧化钛使用液
用移液管移取二氧化钛储备液10mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀
7.3.3工作曲线的绘制
7.3.4分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试
根据7.2或7.3测试得到的分散液中二 直化钛的质量浓度值,由公式(1)计算出生产环境中二 粉尘的浓度:
生产环境空气中纳米二氧化钛粉尘的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m); 分散液中二氧化钛粉尘的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
二氧化钛粉尘的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m);
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一分散液的体积,单位为升(L); V。一一已换算为标准状况(0℃,101.325kPa)下的现场采气体积,单位为立方米(m"); 1 一采样器的采集效率,%。 注:采集效率由仪器厂商提供或计量部门校准,
测试报告应包含但不限于以下内容: 本文件编号; 测试样品的信息,如样品名称、采样点位置、纳米二氧化钛产品批号等; 测定结果; 测试者、审核者、采样日期、测试日期; 所用仪器信息; 采样点所在单位信息。
分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度测试实例(较低
取纳米二氧化钛产品,配制成1.8mg/L 长用浊度计测定浊度值T。为7.5NTt
A.2样品浊度值的测定
A.3.1二安替吡啉甲烷溶液
称取25.0g二安替吡啉甲烷于1000mL烧杯中,加入400mL7.4%盐酸,加热并搅拌至完全溶 解,冷却,转移至500mL的容量瓶中,用7.4%盐酸定容至刻度,混匀,保存于棕色瓶中,4℃士2℃下冷 藏。使用前1h取出。有效期1个月。
向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵,置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解,然 后自然冷却至室温,转移至500mL广口瓶中
A.3.3二氧化钛储备液
称取500.0mg二氧化钛产品于100mL烧杯中,加入消解液10mL,置于电热板上,在通风橱中逐 渐升温至200℃消解,待溶液变为无色透明时取下,冷却,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至 刻度,混勾,
A.3.4二氧化钛使用液
A.4.1取6个50mL容量瓶,分别编号1号、2号、3号、4号、5号、6号,按表A.1要求,在1~6号中分 别加人5.9%盐酸、10g/L抗坏血酸、50g/L二安替吡啉甲烷溶液和不同体积的A.3.4二氧化钛使用 液,得到二氧化钛质量浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L和1.0mg/L的 工作浴液。
表A.1工作溶液明细表
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表 A.1工作溶液明细表 (续)
A.5分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试
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在纳米二氧化钛生产车间空气环境中,流量400L/h下采样8h,总采样体积为3.2m3;采样器 率为98.5%;分散液体积为1L。因此,依据公式(1)计算可得该采样点环境空气中纳米二氧化银 浓度为0.249mg/m。
在纳米二氧化钛生产车间空气环境中,流量400L/h下采样8h,总采样体积为3.2m;采样器采样 效率为98.5%;分散液体积为1L。因此,依据公式(1)计算可得该采样点环境空气中纳米二氧化钛粉 尘浓度为0.249mg/m
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B.1浊度值T。的确定
液中纳米二氧化钛粉尘浓度测试实例(较高浓度
取纳米二氧化钛产品,配制成1.8mg/L
B.2样品浊度值的测定
取50mL分散液样品超声分散5min,采用浊度计测定其浊度值为33.0NUT(TTioz>T。)。因 用过氧化氢分光光度法测定分散液样品浓度
B.3.1过氧化氢溶液
用蒸馅水将30%过氧化氢稀释10倍。
B.3.3二氢化钛储备液
称取500.0mg二氧化钛产品于100mL烧杯中,加入消解液10mL,置于电热板上,在通风橱中 升温至200℃消解形位公差标准,待溶液变为无色透明时取下,冷却,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容 度,混匀。
B.3.4二氧化钛使用液
4.1取6个50mL容量瓶,分别编号1号、2号、3号、4号、5号、6号,按表B.1要求,在1~6号中 加人B.3.1中过氧化氢溶液5mL和不同体积的B.3.4使用液,得到二氧化钛溶液的质量浓度分别 ng/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的工作溶液
表B.1工作溶液配制明细表
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B.4.2分别移取B.4.1得到的6个工作溶 定吸光度,每个样品测定3次,计算其平均吸光度 减去试剂空白的吸光度后,以二氧化钛浓度为横坐 标吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线相关系数R不小于0.999
B.5分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试
在纳米二氧化钛生产车间空气环境中,在流量400L/h下采样8h,总采样体积为3.2m°;采样器采 效率为98.5%;分散液体积为1L。因此,依据公式(1)计算可得该采样点环境空气中纳米二氧化钛 粉尘浓度为1.605mg/m
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