HJ 1261-2022 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样直接进样-气相色谱法.pdf

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  • HJ 1261-2022  固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样直接进样-气相色谱法

    按照色谱分析参考条件(7.4)和制备标准系列(7.5.1)操作步骤,从采样气袋中取1.0ml待 行测定。或使用六通阀进样,进样时采样气袋挤压时间要保持在45s以上方可完成进样。样品 前需观察采样气袋,如果有液体凝结现象,则将样品放入样品保存加热箱(6.8)中,在100℃

    热至液体凝结现象消除后迅速分析。当样品浓度高于标准曲线最高点时,应用标准气体稀释 进行适当稀释。

    按照与试样测定(7.6)相同的条件对全程序空白(7.2)进行测定。

    6家实验室分别对苯系物浓度为0.25umol/mol、2.50umo1/mol、25.0umol/mol有证标准气体进行了 5次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为:2.7%~11%,0.5%~6.7%,0.2%~2.2%;实验室间相对 标准偏差分别为:1.6%~7.9%,0.5%~3.2%,0.2%~1.2%;重复性限分别为:0.2mg/m~0.1mg/m, .0mg/m~1.3mg/m,5.0mg/m~5.4mg/m;再现性限分别为:0.2mg/m~0.3mg/m,1.1mg/m~ 1.6mg/m,5.4mg/m~6.3mg/m。详见附录B。实际样品实验室间相对标准偏差为:1.37mg/m~ 12.4mg/m。 6家实验室分别对化工行业统一样品进行了分析测定,实验室间相对标准偏差为1.6%6.7%,重 复性限为0.2mg/m~2.2mg/m,再现性限为0.4mg/m~2.4mg/m,详见附录B。 6家实验室分别对涂装行业统一样品进行了分析测定,实验室间相对标准偏差为1.4%~12.4%,重

    肉制品标准10质量保证和质量控制

    10.1样品采集优先使用新采样气袋,如需要重复使用,必须在采样前进行空白气袋测试。将使用过的 采样气袋注入高纯氮气后密封,室温下放置一段时间,放置时间应不少于实际监测时的样品保存时间, 然后按照试样测定(7.6)步骤进行分析,若浓度低于方法检出限,可以继续使用该采样气袋,抽空气 袋气体后保存;否则,必须弃用。 10.2每测定20个样品或每批次(少于20个样品/批),应分析1次标准曲线的中间浓度点标准气体, 其测定结果与标准值间的相对误差应在土20%以内。若超出相对误差允许范围,应重新配制中间浓度点 标准气体,若仍不能满足要求,应重新绘制校准曲线。 10.3全程序空白样品的测定结果应低于方法检出限。 10.4每测定20个样品或每批次(少于20个样品/批), ,应至少分析10%的实验室内平行样,其测定结 果的相对偏差应在土15%以内。

    附录A (规范性附录) 方法检出限和测定下限

    HJ 1261—2022附录B(资料性附录)方法的精密度表B.1和B.2给出了方法的精密度和正确度数据表 B. 1 方法的精密度汇总表实验室内实验室间重复性限再现性限序号化合物名称介质相对标准偏差相对标准偏差(%)(%)(μg/kg)(μg/kg)0.252.7~9.27.90.2 0.31苯2.500.5~1.61.10.20.425.00.2~1.80.92.33.0 0.254.5~8.42.40.2 0.2 2.500.7~4.42.30.71.02甲苯25.00.5~2.20.24.2 4.5化工行业2.00.40.60.254.3~11 5.40.2 0.3612.501.4~3.90.51.01.13乙苯O25.00.6~2.11.14.55.4涂装行业5.40.81.80.252.2~9.02.20.2 0.2 2.501.2~6.72.51.3 1.54对二甲苯25.00.6~1.51.13.65.0 化工行业2.70.40.4涂装行业5.70.80.90.25.3.3~9.01.60.2 0.22.501.4~6.52.21.21.35间二甲苯25.00.6~2.0125.46.3化工行业1.62.2 2.4涂装行业3.02.34.60.253.1~8.13.00.20.2 2.501.2~6.52.81.31.56异丙苯25.00.7~2.10.2 5.05.4涂装行业120.4 1.3 0.254.9~7.25.3 0.2 0.252.501.0~5.63.2 1.31.67邻二甲苯25.00.7~2.00.84.85.1化工行业一6.70.2 0.5涂装行业一1.40.3 0.37

    表B.2方法的正确度汇总表

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