GB／T 41525-2022  玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法

玩具材料分为三类。 第一类为干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料。此类材料指的是在玩要过程中，会释放出粉末 状材料。这些粉末状材料会沾在手上，可能被吞咽。 第二类为液体或黏性玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中，可能被摄入体内或接触皮肤 的流质或黏性材料。 第三类为可刮取玩具材料。此类材料指的是在玩要过程中，可通过口咬、牙齿撕、疏吸或食 等方式而被摄入体内的固体材料，不管是否含有涂层。 表1给出几种常见玩具材料的分类，表中未列出的玩具材料需按上述方式自行归类

GB/T41525—2022

电气设备标准规范范本10迁移溶液pH值调节

移取2.50mL(V,）迁移溶液于预先加人0.40mL(V.）氨水溶液（5.5）的玻璃容器内，加人2.10mL (V.)水(5.1)，混合均匀。检查上述溶液的pH，必要时使用氨水溶液（5.5)或合适浓度的盐酸(Vs）调节 pH值至7.0～8.0。记录调节pH值后溶液的最终体积(V2），以mL表示。中和后的迁移溶液至少可 以稳定5h。 注1：水的加入体积(V)可根据迁移溶液中Cr(VI)质量浓度进行调整。 注 2: V,=V,+ V,+ V.+ Vs

由于测试结果和所使用仪器有关，可根据仪器性能选用合适的测定条件，设定的参数应保证 Cr（VI）与干扰组分有效分离，可供参考的仪器条件见附录A

分别移取适量的Cr（V)标准溶液（5.14)，用氯化铵溶液（5.6）配制系列质量浓度的标准工作溶液

GB/T41525—2022

溶液中的Cr（V)质量浓度应覆盖 量的范围

表2标准工作溶液的配制

采用离子色谱仪（6.1)测定调节pH值后的迁移溶液（见第10章）。以Cr(VI）标准溶液色谱峰的保 留时间进行定性，样品中Cr(VI）的保留时间与标准溶液中Cr（VI）的保留时间的相对偏差应在士2.5% 范围内。采用外标法定量。 如果试样溶液中Cr（VI）质量浓度超出标准曲线的最高质量浓度，则应使用氯化铵溶液（5.6）适当 稀释后再测定。

空白试验不加样品，取相同量的所有试剂，并采用相同的分析步骤，与样品测定平行进行

W 试样中可迁移Cr（И)含量，单位为毫克每干克（mg/kg）； P 试样溶液中Cr（VI）的上机测试质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； Po 试样空白溶液中Cr（VI）的上机测试质量浓度，单位为微克每升（μg/L)； V 加入的模拟液体积，单位为毫升（mL）； V2 调整pH值后迁移溶液的体积，单位为（mL）； d 稀释倍数（见11.3）； m 试样的质量，单位为克（g）； 迁移溶液的移取体积，单位为（mL）。 注：若试样的质量为10mg～100mg时，试样的可迁移Cr(VI）含量按使用的测试试样为100

计算结果保留2位有效数字。

GB/T41525—2022

本方法的定量限为0.0025mg/kg。本方法的定量限跟实验室使用的仪器设备配置和色谱条 ，实验室使用本方法时宜确认其定量限。使用本方法的测试结果进行合格评定时，方法定量限宜 限量值的50%

试验报告至少应给出以下内容：

a）试样； b）使用的标准（包括发布或出版年号）； c）结果，包括涉及“结果计算”一章的内容； d）测试试样制备所用方法（见第8章）的细节说明，包括但不限于以下情况： 试样未与基体材料分离； 在分析测试前对试样溶液固体物进行了离心分离； 额外滴加盐酸以降低pH值； 额外滴加氨水以调节pH值； 固体试样与酸提取剂的比值超出1：50范围； 由于协议或其他原因产生的与规定的试样制备和提取程序的任何差异； ） 在试验中观察到的异常现象； 测试日期； h定量限

由于不同实验室采用不同的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，以下参数已经得到验证

.2.1.1水，达到GB/T6682规定的1级水要求。 A.2.1.2硝酸，优级纯及以上，质量分数为65%~68%

A.2.1.1水，达到GB/T6682规定的1级水要求。

A.2.2流动相的配制

准确移取5.0mL硝酸（A.2.1.2)和7.0mL氨水（5.3）于500mL烧杯中，加入400mL水，用硝酸 （A.2.1.2)或氨水（5.3）调节pH至7.5士0.5，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，超声脱气 10min

航天标准A.2.3色谱条件和色谱图

色谱条件见表A.1，在此条件下的色谱图见图A.1～图A.3

GB/T 41525—2022

试验、检测与鉴定图A.1空白溶液的色谱图

GB/T 41525—2022

0.1ug/LCr（VI）标准溶液的色谱图（保留时间