DB35／T 2006-2021  水中硝酸盐氮同位素测定 化学转化法

7.3分析天平：感量为0.0001g。

7.3分析天平：感量为0.0001g。 7.4振荡摇床：转速不低于250r/min

图1N20纯化、富集与分离装置示意图

钢筋标准规范范本9. 1. 1NO.浓度判定

若样品中NO.浓度在1μmo1/L～20μmo1/L，样品可直接预处理；若浓度高于20μmo1/L，用超纯 水将NOs浓度稀释为20μmo1/L。 本文件在水中硝酸盐浓度不低于1Lmo1/L时，硝酸盐氮同位素的测定精度为土1.0%

9. 1. 2NO.还原

取20mL水样于顶空玻璃瓶（6.2a））中，加入0.1mLCdCl2溶液（6.1e））和0.1mLNHaC 6.1d)），再加入锌片（6.1f)），以220r/min转速振荡15min，取出锌片，密闭顶空瓶。

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9. 1. 3NO, 转化

用注射器（6.2b））向上述反应 mL的叠氮化钠一乙酸缓冲液（6.1h））， 以220r/min转速振荡30min, （6.1i)）终止反应

2.1N20纯化、富集与分离装置参考条件： a）1号冷阱（1/16英寸不锈钢管，内含3根镍丝）：液氮捕集6min，He流速：30mL/min；解 析温度：室温。 b） 2号冷（内径0.32mm的石英毛细管）：液氮捕集6min，He流速：6mL/min；解析温度： 室温。 1号化学阱：填充高氯酸镁除水。 ? 2号化学阱：填充碱石灰除CO2。 e） 色谱柱：27.5m×0.32mm×10μm（PoraPLOTQ）或其它等效毛细管色谱柱，柱温：45℃， 流速：2mL/min。 2.2 稳定同位素比值质谱仪参考条件： a 离子源稳定性：N20氮同位素测试精度0.06%o。 b 离子源线性：0.06%o/nA。 c 真空度：2×10*mBar。 d He压力：0.4 MPa。 注：不同型号仪器的最佳工作条件不同， 馨使用说明书进行操作

9.3.1将5种不同氮同位素丰度的标准使用液（6.1b）），按试样制备流程（9.1）转化为N0气体， 产生的N20气体由He吹出，通过1号和2号化学阱，进入1号冷阱捕集后，转移至2号冷，经色谱 柱分离后进入稳定同位素比质谱仪（7.1），测定其氮同位素比值。 9.3.2以不同丰度硝酸盐氮同位素值为横坐标，对应生成的N.0氮同位素8值为纵坐标，绘制校准 曲线。

按照校准曲线绘制（9.3）的相同操作步骤和仪器分析条件进行样品测定

式中： 硝酸盐氮同位素6值，"Nos X——N.0氮同位素8值，S"Nx0

校准曲线方程的截距： 校准曲线方程的斜率，

测定结果保留小数点后一位。

11.1精密度统计结果

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表1四家实验室精密度实验统计结果（n=5）

11.2准确度统计结果

城市道路标准规范范本12质量保证与质量控制

校准曲线的相关系数大于等于0.999

校准曲线的相关系数大于等于0.999

每10个样品应插入一个标样进行质控，8N值测定偏差小于等于土1.0%

则试的样品数不少于10%服务质量标准，8‘"N值重复测定偏差小

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