DB37／T 4542-2022  固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法

随同样品分析同类型、含量相近的标准物质

称取1.0000g的固体废物样品于70mL聚四氟乙烯消解罐中，若样品中六价铬含量较高，可适当减 少样品称样量。加入15mL碱性提取剂（5.8），同时加入200mg无水氯化镁（5.4）和1.0mL的磷酸盐缓 冲溶液（5.9），抑制三价铬的氧化，然后将消解罐放入微波消解仪内，微波消解仪参考条件见附录A。 消解完毕后，取下消解罐，冷却至室温。将消解液通过0.45μm的滤膜进行过滤，采用10mL水洗涤 固体残渣，滤液置于100mL的烧杯中，用盐酸（5.10）调节溶液的pH值为9.0土0.2，在调节pH值过程中 如果有絮状沉淀产生，应再用0.45μm的滤膜进行过滤。将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容后 摇匀。 消解后的试料，若不能立即分析，在0℃～4℃下密封保存，保存期30d

8.4校准溶液系列的配制

依次移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、50.00mL铬标准溶液（5.12）， 分别置于7只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得一系列铬浓度为0.0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、 mg/L、5mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L的校准曲线溶液；移取20.00mL铬标准储备溶液（5.11），置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀环保标准，得铬元素浓度为200.0mg/L的校准曲线溶液。

样品中六价铬的含量按式（1）计算。

比中 W 一样品中六价铬的含量，mg/kg； β；一一由标准曲线查得或回归方程计算得到的样品溶液中六价铬的浓度，mg/L； P。一一由标准曲线查得或回归方程计算得到的空白溶液中六价铬的浓度，mg/L； V一一样品溶液的定容体积，mL；

10.1.1方法精密度函数

DB37/T45422022

本文件的精密度数据 详品进行共同分析的试验结果，

表1方法精密度函数关系式

注：指两个分析结果的平均值。

10. 1. 2 平行试验精密度

10.1.3实验室间精密度

在再现性条件下，实验室间获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于再现性限（R）

10.2. 1标准样品验证试验

正确度检查使用认有证标准物质（CRM）或参考物质（RM）来进行验证，实验室最终结果用来与CRM RM的标准值A比较，将出现两种可能： a）luc一Acl≤C，这种情况下，可认为测量值与标准值之间无显著差异； b）luc一Acl>C，这种情况下，可认为测量值与标准值之间有显著差异。 式中： Ic一一CRM或RM的测量值; A一一 CRM或RM的标准值； C一一其值取决于CRM或RM的种类， 通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的C值按式（2）计算

式中： R一一实验室间再现性限； 实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； u CRM或RM样品标准值的不确定度。

10.2.2加标回收率试验

在试样中定量加入适当的已知浓度的标准溶液，按照8.3、8.5中规定的步骤进行回收率分析，回收 率应介于85%~110%。

样中定量加入适当的已知浓度的标准溶液，按照8.3、8.5中规定的步骤进行回收率分析，回收 85%~110%。

试验报告应包括下列信息： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试验本身必要的详细说明： e）分析结果； f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作

试验报告应包括下列信息： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试验本身必要的详细说明： e）分析结果； f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析 产生影响的任何操作

铬分析结果偏高。 12.2实验中产生的六价铬溶液或废料须收集后交由有相关危险废物处置资质的单位处置。

附录A （资料性） 微波消解仪参考条件 微波消解仪参考条件见表A.1

暖通空调施工组织设计DB37/T45422022

表A.1微波消解仪参考条件

附录B （资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考 电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件见表B.1。

DB37/T45422022

表B.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件

2018标准规范范本DB37/T45422022

废物六价铬的测定碱消解一火焰原子吸收分 Alkaline Digestion for Hexavalent Chromii