DL/T 429.2-2016 电力用油颜色测定法

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  • 将试样装入玻璃比色皿中,把玻璃比色皿放入自动仪器的测量光路中,测量试样透射比,获得 CIE标准照明体C和CIE1931标准色度观察者下的三刺激值,然后由仪器按照相应算式自动转 STM色度值。

    2.1分光光度计和三刺激值色度仪均可用于此

    分光光度计应满足下列要求: 1)波长范围:380nm~780nm。 2)有效波长宽度:分光光度计狭缝光通量的有效波长宽度应为10nm±2nm或5nm±1nm 3)线性:全量程±0.5%;光度重现性:±0.2%。 4) 波长精度:±1nm。 5)几何条件:法线聚焦照明。照明光束中任一光线与光轴夹角应小于5°。照明光束光轴与 样品表面法线夹角应为0°±2°。 6)仪器应具有基于CIE标准照明体C和CIE1931标准色度观察者,计算三刺激值(CIEXYZ) 的能力。 b)三刺激值色度仪应满足下列要求: 1)具有基于CIE标准照明体C和CIE1931标准色度观察者,将样品透射比转换成三刺激值 (CIEXYZ)的能力,透射比与CIE三刺激值的转换应符合ASTME308要求。 2)具有基于三刺激值与ASTMD1500色标的相关性,自动计算ASTM色度值的能力。 2.2.2比色皿:透明无色玻璃的试样容器,光程长度为33mm。 2.2.3超声波清洗器:非加热型,工作频率为20kHz50kHz。 2.2.4ASTM色度标准滤光片或ASTM色度标准溶液:0.5~8.0。ASTM色度标准溶液应按附录A进 配制。 2.2.5稀释剂:煤油,煤油的颜色应比在1L蒸馏水中溶解4.8mg重铬酸钾配成的溶液颜色浅。 2.2.6石油醚:分析纯,沸程60℃~90℃。 2.2.7无水乙醇:分析纯。 2.2.8盐酸:分析纯。 2.2.9 水: 三级水。

    2.3.1观察试样颜色,如果试样不清晰, 浊点6℃以上或至浊消失,然 度下测其颜色。如果试样浑浊含有颗粒物,可用多层的定性滤纸过滤直至透明后再测定。如果 在气泡水库标准规范范本,可将其置于超声波清洗器浴槽中振荡脱气后再测定。如果试样的颜色比ASTM8号标

    DL/T 429.2 2016

    深,则将15份样品(按体积)加入85份体积的稀释剂混合后,测定混合物的颜色。 3.2观察比色皿透光部分,表面应光洁、无油污、无划痕。如比色血透光部分有污渍,应用石润 他溶剂冲洗并干燥。如污渍用溶剂除不掉,可用盐酸、水和乙醇(1:3:4)混合溶液泡洗,泡洗明 超过10min,再用蒸馏水、石油醚或其他溶剂冲洗并干燥。

    4.2.4.1接通电源,仪器预热至少5min,光通道上不应有比色皿或其他样品,盖好盖板,对仪器进行 基线测量。 4.2.4.2将色度标准滤光片或盛有色度标准溶液的比色血,放入仪器样品槽中,读取色度测量结果。每 个标准滤光片或标准溶液应连续测量三次,平均值与标准值之差应在±0.4范围内。校正可采用色度标准 滤光片,也可以按附录B要求采用色度标准溶液对仪器进行校正。

    4.2.5.1将试样装入比色皿2/3高度,装入过程不应产生气泡,然后将比色皿放入仪器样品机 皿放置时不应接触槽壁,宜留有1mm及以上距离。 4.2.5.2按仪器“测量”按键,仪器自动进行测量。 4.2.5.3记录仪器屏幕显示的ASTM色度值。

    4.2.6.1取平行测定两个数据的算术平均值作为测定值,应按照下列方法报告试样的色度值: a) 对测定值为X.1~X.4,应报告小于X.5号。如测定值为3.1~3.4,应报告小于ASTM3.5号。 b) 对测定值为X.5或X.0,此值即为报告值。如测定值为3.5,则报告ASTM3.5号。 c) 对测定值为X.6~X.9,应报告下一个颜色更深的整数值,并在数值前加“小于”。如测定值为 3.6~3.9,应报告小于ASTM4.0号。 d),对测定值大于8.0,应报告ASTM大于8.0号。 注:X为0~7的整数值。 4.2.6.2如果试样经过滤,应写明“试样过滤”字样;如果试样用煤油稀释,应在报告油品颜色的色度 值后面加上“稀释”两字

    4. 2.7.2再现性

    两个实验室,对同一试样测定的两个结果之差不应大于下列值 R=0.5 式中:R—再现性限(95%置信水平)。

    附录A (规范性附录) 色度标准溶液制备方法

    A.1.1仪器应符合本标准4.2.2.1和4.2.2.2的技术要求。 A.1.2天平:精度不大于0.1mg。 A.1.3移液器:容量为2mL。 A.1.4容量瓶:容积为200mL和250mL。 A.1.5具塞锥形瓶:容积为100mL。 A.1.6烧杯:容积为50mL

    烷基二苯乙烷:15℃时密度为0.9865g/cm3~0.9

    表A.1十二烷的纯度要求

    表A.2十二烷的三刺激值要求

    A.3ASTM色度标准溶液配制

    ASTM标准溶液配制包括染色液配制、ASTM色度混合染色液配制和ASTM色度标准溶液配 个步骤。

    A.3.2ASTM色度混合染色液配制

    按照表A.4称取七种染色液,并在100mL锥形瓶中混合,制成ASTM色度混合染色液M1、 M7

    表A.4·ASTM色度混合染色液配比

    A.3.3ASTM色度标准液配制验证

    3.3.1按照表A.5称取ASTM色度混合染色液,加入50mL烧杯中。加入20mL的十二烷使染色 ,然后转入250mL容量瓶中,加入十二烷至刻度线,充分混合均匀。 3.3.2使用分光光度计(波长带宽为5nm,样品池为33mm光程),测定表A.5中四种溶液380) Onm的透射比。

    表A.5ASTM色度标准溶液配制要求

    表A.6ASTM色度标准溶液技术参数要求

    A.4.1制备的ASTM色度标准液应保存在螺纹盖棕色试剂瓶中,并将棕色试剂瓶外用黑纸包裹,置于 阴凉处保存。

    备的ASTM色度标准液应保存在螺纹盖棕色试剂瓶中,并将棕色试剂瓶外用黑纸包裹,置于 存。 色度标准液日常检验:储存的色度标准液应进行日常检验以确定是否变质。如果测试结果显示 或色度坐标x和y不符合参数表A.6要求,则色度标准液就不能继续使用。

    B.1.1.依照仪器生产厂商说明要求进行仪器设置、调整和校准。 B.1.2在样品池中加入ASTM色度标准溶液,依次测定ASTM色度标准溶液的三刺激值。建议使用 33mm光程样品池,其他光程可能将无法保证足够灵敏度。

    B.2三刺激值与ASTM色度值的换算

    按照式(B.1)外墙外保温标准规范范本,通过ASTM色度标准溶液的三刺激值计算总光密度

    B.3.1通过标绘总光密度对应的ASTM色度值,建立校正曲线。 B.3.2拟合出ASTM色度值与总光密度的关系换算公式,见式(B.2)。 A=α+β×ZD

    B.3.1通过标绘总光密度对应的ASTM色度值,建立校正曲线。

    d=Dx+D, +d?

    A—ASTM色度值; 截距修正常量(典型值=0.25); β—斜率修正常量(典型值=0.8695)。

    试样ASTM色度值的测

    B.4.1测定试样的三刺激值水电标准规范范本,并按式(B.1)换算成总光密度值。 B.4.2通过B.3的校正曲线,计算出试样的ASTM色度值,精确至0.1。 B.4.3如果样品的ASTM色度值大于8,则需要将样品用稀释剂进行稀释,然后将稀释后混合物作为 测量样品。此种情况,样品与稀释剂的体积比应为15:85。

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