6.1.3.2将甲醇、除盐水加入相应的载液瓶中。 6.1.3.3应按照液相色谱仪操作说明调整仪器处于可用状态。 6.1.3.4典型的色谱仪工作参数：流量1mL/min，流动相比例甲醇：水=1:1，检测器波长277nm，柱温

6.1.4.1进样。色谱分析应采用20μL定量环进样。根据被测试样的糠醛含量范围，确定糠醛标准浴液 浓度，当液相色谱测试系统处于稳定状态时，用100μL注射器吸取不少于60μL的选定浓度的标准溶液， 注入定量环，向色谱系统进样。

注入定量环，向色谱系统进样。 6.1.4.2色谱冲洗。采用梯度冲洗。首先用1:1的甲醇水溶液冲洗4min；待糠醛洗脱结束后再用纯甲醇 冲洗14min，洗脱出萃取液中的其他组分；最后再用1:1的甲醇水溶液冲洗4min饮用水标准，使仪器处于重新进样 的准备状态。

6.1.6油中糖醛检测结果的计算

C油=0.19h苯放C标样/h标样

C油 油中糠醛浓度，mg/L； h草取 甲醇萃取液中糠醛峰高，mV； h标样 甲醇标样中糠醛峰高，mV； C标样 标样中糠醛浓度，mg/L。

C油 油中糠醛浓度，mg/L； h举取 甲醇萃取液中糠醛峰高，mV； h标样 甲醇标样中糠醛峰高，mV；

称取.0.5000g经过蒸馏的糠醛，移入500mL容量瓶中，用空白油稀释至刻度并使糠醛均匀溶解， 该储备液浓度为1000mg/L。取该储备液5mL移入500mL容量瓶中，用空白油稀释至刻度，该溶液浓度 为10mg/L。分别吸取浓度为10mg/L标准油样0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 至一组100mL的容量瓶，用空白油样稀释至刻度，浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L 0.40mg/L、0.50mg/L

6.2.2标准油样的萃取

分别称取浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L的标准 0g于50mL圆底烧瓶中，用移液管加入2.00mL甲醇，密封振荡30min。振荡后将油与甲醇的 移至离心管中离心分离5min，用1mL的玻璃注射器吸取上层甲醇萃取液作为分析样品。

电气装置标准规范范本6.2.3.1应按下列要求调整仪器。

a）将甲醇、除盐水加入相应的载液瓶中。 b）应按照液相色谱仪操作说明调整仪器处于可用状态。 6.2.3.2典型色谱仪工作参数如下。 a）流量：1mL/min。 b）流动相比例：甲醇：水=1:1。 c）检测器波长：277nm；柱温：40℃。 6.2.3.3回归方程计算。将浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L的 标准油样的甲醇萃取液，依次通过20uL定量环进样，得到一组峰高数据，利用线性回归方法得出回归 方程，见式（2）。

式中： 峰高，mV; C——糠醛浓度，mg/L； 斜率； b截距。

称取8.00g被测油样于50mL圆底烧瓶中，按6.2.2步骤萃取。用1mL的玻璃注射器吸取上层甲醇 萃取液作为分析样品。

6.2.5萃取液的分析

通过定量环进样20uL萃取液，得到待测油样的峰高数据，按式（3）计算待测样品的糠醛含

DL/T1355 2014

式中： A峰高路桥图纸，mV; a——校准曲线的斜率； b——校准曲线的截距。

最小检测量应不大于0.001mg/L。 测量结果的准确性，回收率应大于90%。 测量结果的重复性应符合下列要求。 a）重复性应是对于同一样品、在同一条件下（同一操作者、同一设备、同一试验室及较短时间间 隔内）进行2次试验。 b）当糠醛含量小于1.0mg/L时，2次测量值的差值应不大于平均值的10%。 c）当醛含量不小于1.0mg/L时，2次测量值的差值应不大于平均值的5%