DL/T 1370-2014 石灰石元素的测定 微波消解-等离子体发射光谱法
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6.1.1应按照仪器说明书的要求,将仪器调整至最佳状态。然后进行仪器参数的优化,应优化的参数包
6.1.1应按照仪器说明书的要求,将仪器调整至最佳状态。然后进行仪器参数的优化,应优化的参数包
高频功率、载气流量、雾化气压力、进样流量等。 2各待测元素的推荐测定谱线:钙317.93nm、镁285.21nm、硅251.61nm、铝396.15nm .94nm、锰257.61nm、钾 766.49nm。
在仪器最佳工作参数条件下,以硝酸(2+98)溶液作为空白,对系列工作溶液分别进行测定,以待 测元素的浓度值为横坐标,待测元素的测定响应值为纵坐标,计算机自动制作各待测元素的校准曲线。 要求校准曲线的线性相关系数大于0.999
样品的采集和制备应按照GB/T15057.1的规定。取制备好的样品于105℃下烘干1h后工程计价标准规范范本,放置于干 燥器中冷却至室温待用
准确称取0.05000.1000g样品(精确到0.0001g),加入微波消解装置的聚四氟乙烯内管中,在通 风橱中沿管壁加入2.0mL盐酸(1+1)、4.0mL的硝酸(1+1),摇匀后再加入0.2mL氢氟酸,充分混匀, 再放置10min,然后放入微波消解装置中进行消解。 微波消解应为梯度控制:微波功率应经5min~10min达到800W,保持40min,通风降温15min, 消解过程中不得超过仪器的最高控制温度和最高控制压力,待聚四氟乙烯内管冷却到50℃以下,安全泄 压后,将聚四氟乙烯内管取出,加入1.2mL的饱和硼酸后密封。重新放入消解装置中,加热到130℃士5℃, 保持10min。冷却至50℃以下,安全泄压后,取出,转移至聚乙烯容量瓶中,用硝酸(2+98)冲洗并定 容至100mL。
将处理好的样品溶液,按照校准曲线绘制时同样的测试条件进行测定。 6.6空白试验
石灰石中的元素含量(干燥后)应按式(1)计算:
重复性条件下的两次测试结果的相对偏差不应大
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