DL/T 1827-2018 脱硫用石灰石-石灰采样与制样方法

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  • 6.2.2.2以每车为一个采样单元,采样总样质量按式(2)计算,单个总样不少于2.5kg

    m应采总样质量,kg; M一被采样石灰石批次质量,kg: 2000采样比例。 6.2.2.3子样数目不少于5个。在罐车顶部每个进料口处,按装料深度垂直均匀布置采样点。 6.2.2.4子样质量按式(3)计算:

    式中: 应采子样质量石油化工标准规范范本,kg; 子样数目,个; 应采总样质量,kg。 m

    6.3采样精密度核验和偏倚试验

    6.3.1石灰石/石灰的采样精密度不应高于1.5%。

    6.3.2下列情况下应进行采样精密度核验和偏倚试验: a)首次采用或改变采样方法时。 b)对采样精密度产生怀疑时。 c)其他认为需检验采样精密度时。 6.3.3采样精密度核验和偏倚试验参见附录A。 6.3.4正常情况下,采样精密度核验和偏倚试验每年应

    .1.1采取的所有子样一般混合成一 特殊精洗下子样可单独制程, 7.1.2制备通常由燥、破碎、混合和缩分构成。样品粒度对应的缩分后样品质量应符合表2要求。

    表2缩分后样品的最小质量

    合一缩分一筛分一3mm破碎一混合一缩分一干燥一制粉。 7.1.4对于粉状样品,如粒度能满足全部通过0.125mm方孔筛的要求,可直接缩分成试验样品。

    7.2.1当样品水分含量影响破碎和缩分时,制样前应对样品进行干燥,温度为105℃、时间不少于 30min 7.2.2制粉前应将3mm试验样品在105℃下烘于,时间不少于20min

    7.3.2破碎用的机械设备应定期或出料粒度不均匀时用筛分法来检验其出料标称最大粒度 7.3.3对不易清扫的密封式破碎机,应用同批样品冲洗设备。

    品应使用二分器进行混合,混合次数不少于3

    7.5.1缩分后样品的最小质量应满足表2的规定。 7.5.2二分器的结构及要求应符合GB474规定,粒度小于3mm的样品应采用封闭式二分器进行缩分 7.5.3通过3mm圆孔筛缩分的样品,试验样品不少于150g,存查样品不少于700g。

    7.5.1缩分后样品的最小质量应满足表2的规定,

    7.6.1制粉前用磁铁去除3mm试验样品中的铁屑并按7.2.2进行干燥。 7.6.2制粉前应清理干净制粉机,制粉后的试验样品应全部通过0.125mm的方孔筛。 7.6.3制备好的试验样品应装入密封容器中

    7.7制样和化验精密度核验和偏倚试验

    7.7.2在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验: a)首次采用或改变制样程序时。 b)新的缩分器和制样设备投入使用时。 c)对制样和化验精密度产生怀疑时。 d)其他认为需检验制样和化验精密度时。 7.7.3制样和化验精密度核验和偏倚试验参见附录B。 7.7.4正常情况下,制样和化验精密度核验和偏倚试验每年应至少进行一次。

    8.1.1试验样品及存查样品应装在密封容器中,并有唯一性标识,

    8.1.1试验样品及存查样品应装在密封容器中,并有唯一性标识。 8.1.2样品标签或附带文件中应至少包含以下信息:

    试验样品及存查样品应装在密封容器中,并有唯一性标识。 .2样品标签或附带文件中应至少包含以下信息: a)样品编号。 b)采样、制样人员。

    a)样品编号。 b)采样、制样人员。

    DL/T1827—2018 c)采样地点、日期和时间。 d)制样地点、日期和时间。 e)采样记录。 f)其他有关信息。

    DL/T18272018 c)采样地点、日期和时间。 d)制样地点、日期和时间。 e)采样记录。 f)其他有关信息。

    a)石灰石/石灰产地、级别和标称最大粒度以及批的名称。 b)采样方法。 c)采样人员。 d)批石灰石/石灰的重量。 e)总样质量及标称最大粒度。 f)采样地点、日期和时间。 g)天气条件。 h)任何偏离规定方法的采样操作及其理由,以及采样中观察到的异常情况。 1.2.2采样记录应附在样品上。

    a)石灰石/石灰产地、级别和标称最大粒度以及批的名称。 b)采样方法。 c)采样人员。 d)批石灰石/石灰的重量。 e)总样质量及标称最大粒度。 f) 采样地点、日期和时间。 g)天气条件。 h)任何偏离规定方法的采样操作及其理由,以及采样中观察到的异常情况。 .2.2采样记录应附在样品上。

    存查样品保存时间,从报出结果之日起保存60天,以备复查。

    3.3.1存查样品在样品制备的

    附录A (资料性附录) 采样精密度核验和偏倚试验

    任何一种采样方法都应进行精密度核验。当采样涉及的石灰石矿源比较多时,应选取品质最不 石灰石进行精密度核验,

    A.1.2例行采样程序精密度估算

    A.1.2.1双倍子样数双份采样法

    a)取同一批或同一种石灰石的若干批石灰石的至少10个采样单元,从每一采样单元采取正常子 样数(n。)双倍(2n。)的子样,并将之交叉合并成2份试样,每份由n。个子样构成,共得至 少10对双份试样。 b)对各对试样进行某一品质参数(一般为氧化钙)测定。 c)分别按式(A.1)、式(A.2)和式(A.3)计算双份试样的标准差s和精密度P:

    d——双份试样间的差值; 一双份试样对数。 95%置信概率下单个采样单元精密度为: m个采样单元平均值的精密度为:

    d)从精密度范围计算因素表(见表A.1)中查出自由度f(即双份试样对数)下的精密度上、下限 因素au和aL,然后计算精密度上限(auP)、下限(aP)。 e)比较期望精密度P。与单个采样单元或多个采样单元平均值精密度: 如atP

    表A.1精密度范围计算因素

    DL/T 18272018

    A.1.2.2例行子样数双份采样法

    当条件不充许用双份子样数双份采样法进行试验或需要在例行采样下测定精密度时,可用例行子 样数双份采样法。该法的精密度估算与A.1.2.1相同,仅双份试样对的合成和精密度的计算不同。 方法如下: a)取同一批或同一种石灰石的若干批石灰石的至少10个采样单元,从每一采样单元采取与例行子 样数n。相等的子样,将它们交叉合并成2份试样,每份试样由n/2个子样组成,共得至少10 对双份试样。 b)对各对试样进行某一品质参数,如氧化钙测定。 c)分别按式(A.1)、式(A.2)和式(A.3)计算子样数为n/2的双份试样的标准差s和精密度P: d)由式(A.4)计算出子样数为n。时的精密度:

    e)按A.1.2.1方法进行精密度判定

    A.2.1任何一个人工采样程序(包括静止采样,深部或深部分层采样和表面采样)及其所用采样工具 都应进行偏倚试验。 A.2.2偏倚试验按GB/T19494.3进行,在进行静止采样偏倚试验时用以下方法构成试样对(包括子样 对,多个子样构成的试样和总样对):全深度参比 全深度参比子样和表面试样。

    B.1制样和化验精密度核验

    DL/T18272018

    (资料性附录) 制样和化验精密度核验和偏倚试验

    B.1.1制样和化验程序(或设备)精密度用核验制样和化验总方差是否超过目标值的方法进行。

    B.1.1制样和化验程序(或设备)精密度用核验制样和化验总方差是否超过目标值的方法进行。 B.1.2核验方法如下: a)于试样第一缩分阶段缩分出一对双份试样灌注桩标准规范范本,然后分别制成试验试样,并测定有关参数(一般为 氧化钙)。按此法缩取、制备和化验10对双份试样。 b)按式(B.1)计算各对结果差值的标准差s:

    式中: d——双份试样测定结果绝对差值; 一双份试样对数,这里n=10。 或由10对双份试样测定结果绝对差 c)将标准差s与方差目标值Vo进

    d一一双份试样测定结果绝对差值 n双份试样对数,这里n=10。 或由10对双份试样测定结果绝对差值的平均值y,计算出标准差近似值: S=0.8862y c)将标准差s与方差目标值V进行比较:

    0.70×/

    如0.70×/V1.75×/v%,则认为制样和化验精密度达不到目标值。 d)重复连续进行两组10对双份试样的标准差都落在目标范围内或优于目标值,即认可制样和化验 精密度符合要求。

    圆钢标准B.2制样程序(设备)偏倚试验

    B.2.1试验方法:制样偏倚试验按GB/T19494.3所述进行。 B.2.2参比试样的合成:以制样各阶段的全部弃样和最后留样按质量比合成的试样为参比试样。 B.2.3参比试样的制备:参比试样最好用人工方法制备并用二分器缩分,或用经试验证明无偏倚(真 实偏倚u=0)的制样机制备。 B.2.4参比试样的化验:参比试样用有关标准规定的仲裁方法化验

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