DL/T1984—2019目次前言·1范围·2规范性引用文件34试剂和材料仪器与设备6样品采集与预处理7试验步骤8结果计算·

本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会（DL/TC33）归口。 本标准主要起草单位：国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国电科学技术研究院有限公 司、国网山东省电力公司电力科学研究院、江苏方天电力技术有限公司。 本标准主要起草人：周飞梅、钱洲亥、朱法华、李治国、周思旭、李乐丰、吴锁贞、金东春、 于志勇、明菊兰、尉院春、李海燕、曹志勇、冯礼奎、程一杰。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路 条一号，100761）。

飞灰中氨含量的测定分光光

警示一一本标准中使用的可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对此有关的所有 题都提出建议，使用者在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制 范围。

本标准规定了燃煤锅炉飞灰中氨含量测定的分光光度法。 本标准适用于燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定。 本标准规定的方法和步骤，测定下限为2.3mg/kg保温标准规范范本，检出限为0.58mg/kg

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 DL/T414火电厂环境监测技术规范

飞灰加水并碱化蒸馏，馏出液用硼酸溶液吸收，吸收液中的铵离子与纳氏试剂反应生成的络 皮长420nm处测量吸光度，根据飞灰量利 飞灰中的氨含量

注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂

5.1可见分光光度计：配有20mm比色皿。 5.2氨氮蒸馏装置：由调温加热器、500mL凯氏烧瓶、氮球、冷凝管、导管和锥形瓶组成（如图1所 示），冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下，也可使用500mL蒸馏 烧瓶代替凯氏烧瓶。

可见分光光度计：配有20mm比色Ⅲ。 氨氮蒸馏装置：由调温加热器、500mL凯氏烧瓶、氮球、冷凝管、导管和锥形瓶组成（如图1 冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下，也可使用500mL蒸 代替凯氏烧瓶。

6.1样品的采集与保存

图1氢氨蒸馏装置示意

烟道气飞灰的采集应按照DL/T414的规定进行；其中采样位置应根据GB/T16157的规定选定 以保证样品的代表性。采集后的样品应用自封袋密封保存，并在7天内分析。

锥形瓶内加入50mL硼酸溶液（4.6），确保冷凝管出口在硼酸溶液的液面之下。称取混合均匀的飞 灰样20g，精确到0.0001g，移入凯氏烧瓶，加入250mL水，加入0.25g轻质氧化镁（4.2）及数粒玻璃 珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，控制加热温度，确保凯氏烧瓶内液体处于稳定沸腾且不爆 沸，馏出液速率一般控制在10mL/min左右，待馏出液总量不少于100mL时，停止蒸馏。将锥形瓶内 液体全部转移至250mL容量瓶并用水定容。此溶液为待测试样原液，应在24h内完成分析

DL/T19842019

在8支50mL比色管中，分别加入铵离子标准工作溶液（4.7）0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00mL，加水（4.1）稀释至刻度，混匀后加入1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.4），混匀。再 依次加入1.0mL纳氏试剂（4.3），混匀。放置10min，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参 比建筑工程标准规范范本，在20min内完成吸光度测量。 以铵离子质量（ug）为横坐标，以空白校正后的吸光度为纵坐标，建立校准曲线

取25mL待测试样原液（6.3）到50mL比色管 值至7～8（可用pH试纸检测水样pH值），用水稀释至50mL标线，再按校准曲线相同白 应稀释待测试样原液后测定。

8.1待测试样原液铵离子的质量浓度按式（1）计算：

工程技术8.1待测试样原液铵离子的质量浓度按式（1）计算：

Co 待测试样原液中铵离子的质量浓度（以NH4计），mg/L； A 待测试样的校正吸光度； 测定时待测试样原液的稀释倍数，未稀释时为1： Ab 空白试验的校正吸光度； a 校准曲线的截距； b 校准曲线的斜率； 25 测定时移入比色管的待测试液体积，mL。 按式（2）计算飞灰中的氨含量：

C 飞灰氨含量，mg/kg; C。 一 待测试样原液的铵离子浓度，mg/L； m 飞灰的质量，g； 250 待测试样原液的体积，mL； 0.944一 铵离子与氨的换算系数。 计算结果按照GB/T8170的规定修约，取重复测定的两个结果的算术平均值作为报告值。两次结 果相对标准偏差在氨含量不大于10mg/kg时，应控制在7%以内，在氨含量大于10mg/kg时应控制在 2.5%以内。