GBT14402-2007 建筑材料及制品的燃烧性能 燃烧热值的测定

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    4.10制备“香烟”装置

    生产标准制备“香烟”的装置和程序如图2所示。制备“香烟”的装置由一个模具和金属轴( 组成。

    如果没有提供预制好的丸状样品,则需要使用制丸装置。 4.12试剂 4.12.1蒸馏水或去离子水。 4.12.2纯度≥99.5%的去除其他可燃物质的高压氧气(由电解产生的氧气可能含有少量的氢,不适用 于该试验)。 4.12.3被认可且标明热值的苯甲酸粉末和苯甲酸丸片可作为计量标准物质。 4.12.4助燃物采用已知热值的材料,比如石蜡油。 4.12.5已知热值的“香烟纸”应预先粘好,且最小尺寸为55mm×50mm。可将市面上买来的55mm× 100mm的“香烟纸”裁成相等的两片来用。 4.12.6点火丝为直径0.1mm的纯铁铁丝。也可以使用其他类型的金属丝,只要在点火回路合上时, 金属丝会因张力而断开,且燃烧热是已知的。使用金属埚时,点火丝不能接触埚,建议最好将金属 丝用棉线缠绕。 4.12.7棉线以白色棉纤维制成(见4.12.6)

    4.12.7棉线以白色棉纤维制成(见4.12.6)

    应对制品的每个组分进行评价,包括次要组分。如果非匀质制品不能分层,则需单独提供制品! 分。如果制品可以分层,那么分层时,制品的每个组分应与其他组分完全剥离,相互不能粘附有其 分。

    样品应具有代表性,对匀质制品或非匀质制品的被测组分,应任意截取至少5个样块作为试样 测组分为匀质制品或非匀质制品的主要成分,则样块最小质量为50g。若被测组分为非匀质制品

    5.2.2松散填充材料

    将制品干燥后,任意截取其最小质量为10g的样块作为试样。

    如果有要求,应在最小面积为250mm mm的试样上对制品的每个组分进行面密 度为士0.5%。如为含水制品,则需对干燥后的制品质量进行测试

    将样品逐次研磨得到粉末状的试样。在研磨的时候不能有热分解发生。样品要采用交错研磨的方 式进行研磨。如果样品不能研磨,则可采用其他方式将样品制成小颗粒或片材

    通划研潜得到细税 如果通过研磨不能得到细 品,或以埚试验时试件不能

    按7.3的规定,应对3个试样进行试验。如果试验结果不能满足有效性的要求(见第10 对另外2个试样进行试验。按分级体系的要求,可以进行多于3个试样的试验。

    下述样品,精确到0.1m

    称取下述样品,精确到0.1mg

    GB/T144022007/ISO1716.2002

    b)苯甲酸0.5g; C 必要时,应称取点火丝、棉线和“香烟”纸。 注1:对于高热值的制品,可以不使用助燃物或减少助燃物。 注2:对于低热值的制品,为了使得试样达到完全燃烧,可以将材料和苯甲酸的质量比由1:1改为1:2,或增加助 燃物来增加试样的总热值

    试验步骤如下(如图3所示): a)将已称量的试样和苯甲酸的混合物放人埚中; b)将已称量的点火丝连接到两个电极上; c)调节点火丝的位置,使之与埚中的试样良好的接触。

    试验步骤如下(如图2所示): a) 调节已称量的点火丝下垂到心轴的中心。 b) 用已称量的“香烟纸”将心轴包裹,并将其边缘重叠处用胶水粘结。如果“香烟纸”已粘结,则 不需要再次粘结。两端留出足够的纸,使其和点火丝拧在一起。 c 将纸和心轴下端的点火丝拧在一起放人模具中,点火丝要穿出模具的底部。 d) 移出心轴。 ) 将已称量的试样和苯甲酸的混合物放人“香烟纸”。 f 从模具中拿出装有试样和苯甲酸混合物的“香烟纸”,分别将“香烟纸”两端扭在一起

    g)称量“香烟”状样品,确保总重和组成成分的质量之差不能超过10mg。 h)将“香烟”状样品放人甘埚

    试验前,应将粉末试样、苯甲酸和“香烟纸”按照EN13238的要求进行状态调节

    试验应在标准试验条件下进行,试验室内温度要保持稳定。对于手动装置,房间内的温度和量热筒 内水温的差异不能超过士2K。

    7.2.1水当量的测定

    量热仪、氧弹及其附件的水当量E(MJ/K)可通过对5组质量为0.4g~1.0g的标准苯甲酸样品进 行总热值测定来进行标定。标定步骤如下: a)压缩已称量的苯甲酸粉末,用制丸装置将其制成小丸片,或使用预制的小丸片。预制的苯甲酸 小丸片的燃烧热值同试验时采用的标准苯甲酸粉末燃烧热值一致时,才能将预制小丸片用于 试验。 b) 称量小丸片,精确到0.1mg。 c)将小丸片放人埚。 d)将点火丝连接到两个电极。 e)将已称量的点火丝接触到小丸片。 按7.3的规定进行试验。水当量E应为5次标定结果的平均值,以MJ/K表示。每次标定结果与 水当量E的偏差不能超过0.2%

    7.2.2重复标定的条件

    在规定周期内,或不超过2个月,或系统部件发生了显著变化时,应按7.2.1的规定进行 7.3标准试验程序

    h)从量热仪中取出氧弹,放置10min后缓慢泄压。打开氧弹。如氧弹中无煤烟状沉淀物且 上无残留碳,便可确定试样发生了完全燃烧。清洗并干燥氧弹。 如果采用埚法进行试验方时,试样不能完全燃烧,则采用“香烟”法重新进行试验。如果采 “香烟”法进行试验,试样同样不能完全燃烧,则继续采用“香烟”法重复试验

    按照温度计的校准证书,根据温度计的伸入长度,对测试的所有温度进行修正。 8.2等温量热仪的修正(见附录C)

    因为同外界有热交换,因此有必要对温度进行修正(见注1、注2、注3)。 注1:如果使用了绝热护套,那么温度修正值为0; 注2:如果采用自动装置,且自动进行修正,那么温度修正值为0; 注3:附录C给出了用于计算的制图法。 按如下公式进行修正:

    从主期采样开始到出现最高温度时的一段时间,最高温度出现的时间是指温度停止升高并开 始下降的时间的平均值,单位为分钟、秒(如图4所示); 从主期采样开始到温度达到总温升值(Tm一T)6/10时刻的这段时间(如图4所示)(见 8.3),这些时刻的计算是在相互两个最相近的读数之间通过插值获得,单位为分钟、秒; T2 末期采样阶段温度每分钟下降的平均值(如图4所示); T:一初期采样阶段温度每分钟增长的平均值(如图4所示)。 差异通常与量热仪过热有关。

    8.3试样燃烧总热值的计算

    计算试样燃烧的总热值时,应在恒容的条件下进行,由下列公式计算得出,以MJ/kg表 动测试仪,燃烧总热值可以直接获得,并作为试验结果

    式中: PCS 总热值,单位为兆焦耳每千克(MJ/kg); E 量热仪、氧弹及其附件以及氧弹中充入水的水当量,单位为兆焦耳每开尔文(M/K)(见7.2); T; 起始温度,单位为开尔文(K); T 最高温度,单位为开尔文(K); b 试验中所用助燃物的燃烧热值的修正值,单位为兆焦耳(MJ),如点火丝、棉线、“香烟纸”、 苯甲酸或其他助燃物。 除非棉线、“香烟纸”或其他助燃物的燃烧热值是已知的,否则都应测定。按照5.8的规定 来制备试样,并按照7.3的规定进行试验。 各种点火丝的热值如下: 一镍铬合金点火丝:1.403MJ/kg; 铂金点火丝:0.419MJ/kg; 纯铁点火丝:7.490MJ/kg 一一与外部进行热交换的温度修正值,单位为开尔文(K)(见8.2)。使用了绝热护套的修正值 为0; 1 试样的质量,单位为于克(kg)

    8.4产品燃烧总热值的计算

    8.4.2.1对于一个单独的样品,应进行3次试验。如果单个值的离散符合第10章的判据要求,则试验 有效,该制品的热值为这3次测试结果的平均值。 8.4.2.2如果这3次试验的测试值偏差不在第10章的规定值范围内,则需要对同一制品的两个备用 样品进行测试。在这5个试验结果中,去除最大值和最小值,用余下的3个值按8.4.2.1的规定计算试 样的总热值。

    4.2.4如果分级试验中需要对2个备用试样(已做完3组试样)进行试验时,则应按8.4.2.2的 备2个备用试样,即是说对同一制品,最多对5个试样进行试验,

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    8. 4.3 非匀质制品

    非匀质制品的总热值试验步骤如下: a)对于非匀质制品,应计算每个单独组分的总热值,总热值以MJ/kg表示,或以组分的面密度将 总热值表示为MJ/m; b)用单个组分的总热值和面密度计算非匀质产品的总热值。 对于非匀质制品的燃烧热值的计算可参见附录D

    试验报告至少应包括下列内容: a)试验标准; b) 任何与试验方法的偏离; c)试验室的名称和地址; d)报告编号; e)送检单位的名称和地址; f 生产单位的名称和地址; g) 到样日期; h) 产品信息; i) 相关的抽样程序; i 样品的总体描述(包括:密度、面密度、厚度、产品的构造); k) 状态调节; 试验日期; m)测定的水当量; 按第8章的要求表述测试结果; 试验现象; 注明“本试验结果只与制品的试样在特定试验条件下的性能相关,不能将其作为评价该制品 在实际使用中潜在火灾危险性的唯一依据”。

    只有符合下述判据要求时,试验结果有效

    表1试验结果有效的板

    表B.1循环测试中的产品

    表B.2巡回论证试验统计结果

    表B.3列出了线性系数。作为实例图B.1 绘制出了埚试验的PCS图。对于PCS值的重现性,即使统计正确,这种模型也没有太大意义。可能 比线性模型更复杂的模型更适合这些参数,但在巡回论证试验中没有作这方面的研究。

    表B.3巡回论证试验统计模型

    图B.1埚试验的PCS(MJ/kg)统计模型

    附录C (资料性附录) 修正系数c的计算 T是量热仪的温度,t是时间。假定在试验过程中,量热仪周围的温度是一个恒定的值T。。量热仪 的温度T从试验初期温度T。升高到末期温度T1,T通常大于Ti。在单位时间间隔dt内,量热仪由 于外界的冷却经历了一个正的或负的变化dc,它与温度相关,可以通过牛顿公式表示为:

    T是量热仪的温度,是时间。假定在试验过程中,量热仪周围的温度是一个恒定的值T。。量热 显度T从试验初期温度T。升高到末期温度T1,T通常大于Ti。在单位时间间隔dt内,量热仪 外界的冷却经历了一个正的或负的变化dc,它与温度相关,可以通过牛顿公式表示为:

    对于一个特定的量热仪来说,a是一个常数;从试验主期采样初期t时刻到达到最高温度 刻的这段时间内,用下列的积分公式计算量热仪与外界进行热交换的温度修正系数

    为了计算这个积分,a和T。必须是已知的。在初期的结束时刻(时刻1)和在末期的结束时刻(时 刻2),量热仪的温度变化几乎是呈线性关系的,并且与对外界的热量交换相关,因此对这些变量可以 给出: 在时刻1和时刻2:dc/dt。 因此还可以写成

    函数关系: 和[幽]

    积分值(C.2)可以用曲线(见图4)计算。可绘制出温度曲线与时间的关系函数,以t到t时间段 为水平轴,水平轴的纵坐标值为T。。用位于水平温度线T。上方阴影面积A1和位于水平温度线T。下 方的面积A2之差乘以冷却常数α来表征修正系数c,

    园林养护管理D.1用于试验的非匀质制品

    如第3章所规定非匀质样品由主要组分和内、外部次要组分组成(见图D.1)。

    D.2非匀质制品的制样

    附录D (资料性附录) 非匀质样品总热值测量示例

    对这类制品,应对它的每个构成组分进行评价,可以通过剥离分层或单独提供组分进行制样。 按5.2的规定制备试样,将每个试样按5.4的要求进行研磨鹰(见图D.2)

    图D.2非匀质制品的制样

    线材标准D.2.2单个组分面密度的测试

    D.3各组分总热值的测试

    按7.3的要求测量各组分的总热值,即每个组分的3个测量结果(MJ/kg): PCSA1 PCSB! PCScl PCSDI PCSEl PCSA2 PCSB2 PCSc2 PCSne PCSE2 PCSA3 PCSB3 PCSca PCSDs PCSe3 的平均值: 单位:MJ/kg:PCSA,PCS,PCSc,PCSp,PCSe 单位:MJ/m:PCSsA=M^XPCSA,PCSsp=MXPCSBPCSsc=McXPCSc PCSsD=M,XPCSp,PCSsE=MXPCSe 制品外部次要组分的总热值(MJ/m")为:PCSsext=PCSsA十PCSsB 制品外部次要组分的总热值(MJ/kg)为:PCSsext=(PCSsA十PCSss)/(MA十Mg) 制品的总热值(PCSs)(MJ/m)为:PCSs=PCSsA十PCSsB十PCSsc十PCSsp十PCSse 制品的总热值(PCS)(MI/kg)为.PCS=PCS./M

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