DL/T 1151.22012

DL/T1151一2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为22个部分： 第1部分：通则 第2部分：试样的采集与处理 第3部分：水分的测定 第4部分：灼烧减（增）量的测定 第5部分：三氧化二铁的测定 第6部分：三氧化二铝的测定 第7部分：铜的测定一一分光光度法 第8部分：铜的测定一一碘量法 第9部分：氧化钙和氧化镁的测定 第10部分：二氧化硅的测定 第11部分：氧化锌的测定 第12部分：磷酸酐的测定 第13部分：硫酸酐的测定 硫酸锁光度法 第14部分：硫酸酐的测定一 铬酸锁光度法 第15部分：水溶性垢待测试液的制备 第16部分：水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定 第17部分：水溶性垢样中氯化物的测定 第18部分：水溶性垢样中氧化钠的测定 第19部分：水溶性垢样中其他成分的测定 第20部分：碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分：金属元素的测定一一等离子发射光谱法 第22部分：X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析 本部分为DL/T1151一2012的第2部分。 本部分根据GB/T1.1的要求进行编写，与SD202一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一增加了垢和腐蚀产物采样的步骤； 偏硼酸锂熔融法； 一增加了氢氟酸溶样法。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本部分起草单位：西安热工研究院有限公司。 本部分主要起草人：史庆琳、田利、李荣晖、沈肖湘、戴鑫、王广珠、孙巍伟、彭章华。 本部分自实施之日起代替SD202一1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。 本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 100761)。

DL/T 1151.22012

本部分是根据国能科技（2009）163号文的安排进行修订的。 对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内容之一。由于垢和腐蚀产物大多是些成分复 杂的化合物或混合物，为保证分析结果能如实地反映热力设备结垢或腐蚀的情况园林养护管理，必须采取有代表性的 试样，并使之完全分解。由于垢和腐蚀产物通常都是非均匀性的固体物质，而且在热力系统内分布往往 也很不均匀，要采集到有充分代表性的试样困难很多，所以采集试样时，必须认真、细致，并严格地遵 守有关规定，才能获得代表性的试样；试样的分解是垢和腐蚀产物分析操作的另一个重要环节，应针对 不同的试样，选择分解试样的方法使试样完全分解。

火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法

（力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2部分：试样的采集与处理

本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物采集和溶解的方法。 本部分适用于热力系统内形成的水垢、水渣、盐垢和腐蚀产物的采集和溶解。

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 DL/T1115火力发电厂机组大修化学检查导则

应按DL/T1115的规定采集。

采集量宜大于4g。对于呈片状、块状等不均匀的试样，经破碎至规定粒度后逐级缩分的试样，取样 量宜大于10g。

3.3.1挤压采样、割管采样时，若试样不易刮取，可用车床先将试样管的外壁车薄，然后再放在台钳上 挤压变形，使附着在管壁上的试样脱落下来取得试样。 3.3.2刮取试样时，可用硬纸或其他类似的物品承接，随后即应装入专用的广口瓶中存放并黏贴标签。 标签上应注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人姓名等事项。

4.1分析试样直接破碎成粒径1mm左右的试样后，用四分法进行缩分（若试样数量少于8g可以不缩分）。 4.2取一部分缩分后的试样（不宜少于2g），放在玛瑙研钵中研磨到试样全部通过125μum筛网（120 目）。 4.3制备好的分析试样，应装入黏贴有标签的称量瓶中备用。其余没有研磨的试样，应放回原来的厂 口瓶中，妥善保存，作为复校对使用。

5试样的溶解（多项分析试液的制备）

试样经盐酸、硝酸分解后，稀释至一定体积成为多项分析试液。本法对大多数碳酸盐垢、磷酸盐垢， 可以溶解完全。但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢往往留有少量酸不溶物，可以用碱溶方法，将酸不 溶物溶解，再与酸溶物合并，并稀释至一定体积，成为多项分析试液。

5.1.2酸溶样操作步骤

称取分析试样0.2g（称准到0.0002g），置于100mL～200mL烧杯中。

）称取分析试样0.2g（称准到0.0002g），置于100mL～200mL烧杯中。

DL/T1151.22012

）缓慢加入15mL浓盐酸，盖上表面血加热至试样完全溶解，若有不溶物，可再加浓硝酸5 继续加热至红棕色的二氧化氮气体消失。 ）冷却后加盐酸溶液（1+1）10mL，加热至试样溶解。 d）加试剂水100mL。若溶液透明，说明试样已完全溶解，将溶液转入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度。此溶液为多项分析试液。 若经上述加硝酸处理后，仍有少量酸不溶物，可按本部分5.1.3方法测定酸不溶物含量， 本部分5.1.4方法完成多项分析试样的制备

5.1.3酸不溶物的测定方法

5.1.4用碱熔法将酸不溶物分解

a）称取十燥的分析试样0.2g（称准至0.2mg），置于盛有1g氢氧化钢的银璃中，加1滴～2滴 酒精润湿，手拿，在桌上轻轻地振动，使试样黏附在氢氧化钠的颗粒上面。 6） 再覆盖2g氧氧化钠，加盖后置于50mL瓷舟中放入高温炉中，由室温缓慢升温至700℃~ 750℃，在此温度下保温20min取出柑，并冷却至室温将银放入聚乙烯烧杯中，并置 于沸腾的水浴里。 C 在水浴里加热5min10min，充分地浸取熔块，待熔块浸散后，取出银璃，用装有热试剂 水的洗瓶冲洗内、外壁及盖。 d) 在不断搅拌下，迅速加入20mL浓盐酸再继续在水浴里加热5min。 e) 此时熔块完全溶解，溶液透明，将此溶液冷却后，转入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻 度。此为多项分析试液。 f） 若有少量不溶物时，可将已溶解的透明清液倾入500mL容量瓶中，再加3mL～5mL浓盐酸和 1mL浓硝酸，继续在沸水浴里加热溶解不溶物待所有不溶物完全溶解后，将此溶液合并于 500mL容量瓶中，用试剂水（先用盐酸将试剂水调整pH值不大于2）稀释至刻度。此为多项 分析试液。

5.3.2碳酸钠熔融操作步骤

DL/T1151.22012

a）称取干燥的试样0.2g（称准至0.0002g）置于装有1.5g研细的无水碳酸钠的铂埚中。 用铂丝混匀，再用0.5g碳酸钠将试样覆盖，加盖后，将铂埚置于30mL或50mL瓷埚中， 放入高温炉中，由室温缓慢升温至950℃土20℃，在此温度下熔融2h2.5h。 C 取出埚，冷却至室温，将铂埚放入聚乙烯烧杯中，加70mL～100mL煮沸的试剂水，置于 沸水浴上加热10min以浸取熔块。 d） 待熔块浸散后，用装有热试剂水的洗瓶冲洗内外壁及盖，在搅拌下，迅速加入10mL～15mL 浓盐酸，在水浴里加热5min~10min。 e） 此时，溶液应清澈、透明。冷却至室温后转入500mL容量瓶，用试剂水稀释至刻度。此溶液 为多项分析试液。若有少量不溶物，可按本部分5.2.2规定的加盐酸和硝酸的有关操作进行处 理，直到不溶物完全溶解，制成多项分析试液。

试样经偏硼酸锂熔融分解后，用试剂水浸取熔融物，加酸溶解制成多项分析试液。本方法制成的待 测试液除测定铁、铝、钙、铜等氧化物外，还可测定氧化钠、氧化钾

5.4.2偏硼酸锂熔融操作步骤

a）称取干燥的分析试样0.2g（称准至0.0002g）于称量瓶中，加入约0.3g偏硼酸锂，搅拌均 匀。 b 将混合物置于已铺有一层偏硼酸锂的铂中，并在混合物上盖一层偏硼酸锂，两次偏硼酸锂 的加入量约为0.5g。 盖好盖，将铂移入高温炉，逐渐升温至980℃土20℃，保持15min～20min。 d）取出铂埚，趁熔融物还是液态时，摇动铂埚，使其分布于埚壁上，形成薄层，立即将 埚底部浸入水中骤冷，熔融物爆裂，加数滴水，水将渗入到裂缝中。 e） 将埚盖和埚放入100mL玻璃烧杯中，在铂埚内放一磁力搅拌器，再加入70℃左右的热 盐酸（1+1）25mL。 f 将烧杯放在能加热的磁力搅拌器上，在加热情况下搅拌10min。 名 待熔融物完全溶解后，将内的溶液倒入烧杯中，用水冲洗铂和盖，将溶液移入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度，此为多项分析试液，

5.5 氢氟酸硫酸溶解法

在酸溶样或熔融样中，一些成分在溶样时分解，而不能测定。因此，除了测定酸溶样外，尚须测定 水溶解试样，将这些成分测定出来。这部分样品一般只采用水溶解，对于确不溶于水而又不适合采用常 规酸溶或碱熔融法进行的样品可采用氢氟酸一硫酸法进行分解，制得的待测试液适用于测定除二氧化 硅、氢氧化钠、碳酸盐、重碳酸盐等以外所有项目。

5.5.2氢氟酸一硫酸溶解操作步骤

称取0.5g（称准至0.0002g）测定过水分的试样，放入30mL铂璃或铂发血中。 加入5mL浓氢氟酸、5mL浓硫酸，于通风橱中在低温电炉上缓慢加热，直到白烟冒完为止。 将埚外部擦干净，放入玻璃烧杯中，加入约100mL约60℃的试剂水，浸取干凋物。 待干物全部溶解，取出埚，用60℃的试验水淋洗埚内外壁三次。待溶液自然冷却至室温 转入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用

DL/T1151.22012

注：若确需用酸分解时，应尽可能减少新的干扰因素。如测定氯离子的试样，不能用盐酸、王水分 氧化硅试液，不能用氢氟酸分解试样。

氧化硅试液，不能用氢氟酸分解试样。 5.6酸洗法 在管壁垢样量很少，无法按本部分3.3采集时，应按DL/T1115规定，测定酸洗液中成分含量，且 应减去空白。

在管壁垢样量很少，无法按本部分3.3采集时，应按DL/T1115规定，测定酸洗液中成分含量，且 应减去空白。

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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法

Analyticalmethods of scaleand corrosionproducts inpowerplants Part3:determinationofmoisturecontent

DL/T1151一2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为22个部分： 第1部分：通则 第2部分：试样的采集与处理 第3部分：水分的测定 第4部分：灼烧减（增）量的测定 第5部分：三氧化二铁的测定 第6部分：三氧化二铝的测定 第7部分：铜的测定一 分光光度法 第8部分：铜的测定一一碘量法 第9部分：氧化钙和氧化镁的测定 第10部分：二氧化硅的测定 第11部分：氧化锌的测定 第12部分：磷酸酐的测定 第13部分：硫酸酐的测定 硫酸锁光度法 第14部分：硫酸酐的测定 铬酸光度法 第15部分：水溶性垢待测试液的制备 第16部分：水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定 第17部分：水溶性垢样中氯化物的测定 第18部分：水溶性垢样中氧化钠的测定 第19部分：水溶性垢样中其他成分的测定 第20部分：碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分：金属元素的测定一一等离子发射光谱法 第22部分：X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析 本部分为DL/T1151—2012的第3部分。 本部分根据GB/T1.1的要求进行编写，与SD202一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了前言： 增加了范围和规范性引用文件； 增加了仪器设备； 增加了测定结果的允许差。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：宁夏电力公司电力科学研究院。 本部分主要起草人：李红梅、陈浩、孔胜杰。 本部分自实施之日起代替SD202一1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。 本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 100761)。

本部分规定了垢和腐蚀产物试样水分的测定方法 本部分适用于垢和腐蚀产物试样水分的测定。

火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第3部分：水分的测定

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 DL/T1151.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理

4.1玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 4.2分析天平：感量0.1mg。 4.3恒温鼓风干燥箱：最高工作温度250℃，控温精度土1℃。

5.1本部分所使用样品的采集和制备应符合DL/T1151.1和DL/T1151.2的要求。 5.2分析步骤。 5.2.1用预先在110℃恒重的称量瓶，迅速称取分析试样0.5g~1.0g（称准至0.2mg），平摊在称量瓶中。 5.2.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105℃～110℃的干燥箱中，在鼓风条件下干燥2h。 5.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖好瓶盖，在空气中冷却约2min，然后放在干燥器内冷却至室温 （约20min），迅速称其质量（称准至0.2mg）。 5.2.4再在105℃~110℃烘箱内烘1h，取出称量瓶，按本部分5.2.3进行称量，两次称量之差不超过 0.4mg则为恒重。

试样中水分x（%）按式（1）计算，即 m

试样中水分x（%）按式（1）计算，即

式中： m1 干燥前试样与称量瓶的总质量，g； m2 干燥后试样与称量瓶的总质量，g； 一试样的质量，g。

测定结果允许差如表1所示。

DL/T 1151.32012

表1水分测定结果的允许差

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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第4部分：灼烧减（增）量的测定

火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法

Analyticalmethods of scaleand corrosionproducts inpowerplants Part4:determinationoftheloss(increase)onignition

DL/T 1151.42012

范围 26 规范性引用文件 ·26 方法概要 26 仪器设备. 26 分析步骤· 26 测定结果的允许差

DL/T1151.42012

DL/T1151.42012

火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第4部分：灼烧减（增）量的测定

m1 灼烧前试样和瓷舟的总质量，g m2一一灼烧后试样和瓷舟的总质量，g： m一试样质量，g。 5.3900℃灼烧减（增）量分析步骤。把已测定过450℃灼烧减（增）量的试样（连同瓷舟）置于 900℃土5℃的高温炉中灼烧1h，取出放入干燥器中，冷却至室温，迅速称其质量。再将瓷舟放入900℃土5℃

DL/T1151.4—2012 的高温炉中，灼烧20min，然后放入干燥器中冷却至室温，并迅速称其质量，反复灼烧直至恒重（m3）。 900℃灼烧减（增）量X2（%）按式（2）计算，即

的高温炉中，灼烧20min，然后放入干燥器中冷却至室温，并迅速称其质量，反复灼 900℃灼烧减（增）量X（%）按式（2）计算，即

式中： m2 一测定过450℃灼烧减量的试样和瓷舟的总质量，g； 一在900℃灼烧后的试样和瓷舟的总质量，g；

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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法

Analyticalmethodsofscaleandcorrosionproducts inpowerplants Part5:determinationofironoxide

DL/T1151.52012

DL/T1151一2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为22个部分： 第1部分：通则 第2部分：试样的采集与处理 第3部分：水分的测定 第4部分：灼烧减（增）量的测定 第5部分：三氧化二铁的测定 第6部分：三氧化二铝的测定 第7部分：铜的测定一一分光光度法 第8部分：铜的测定一一碘量法 第9部分：氧化钙和氧化镁的测定 第10部分：二氧化硅的测定 第11部分：氧化锌的测定 第12部分：磷酸酐的测定 第13部分：硫酸酐的测定 硫酸锁光度法 第14部分：硫酸酐的测定一一铬酸钡光度法 第15部分：水溶性垢待测试液的制备 第16部分：水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定 第17部分：水溶性垢样中氯化物的测定 第18部分：水溶性垢样中氧化钠的测定 第19部分：水溶性垢样中其他成分的测定 第20部分：碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分：金属元素的测定一一等离子发射光谱法 第22部分：X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析 本部分为DL/T1151一2012的第5部分。 本部分根据GB/T1.1的要求进行编写，与SD202一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了“4干扰”； 修订了磷酸根干扰测定时的含量； 修订了标定EDTA溶液对铁滴定度的方法； 修订了分析步骤中有关pH值调节的要求； 对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：河南电力试验研究院。 本部分主要起草人：刘新霞、谢慧、赵瑞菊、李长鸣、吴文龙、王锋涛、常亮。 本部分自实施之日起代替SD202一1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。 本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 100761)。

DL/T 1151.5 2012

本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的测定方法。 本部分适用于测定火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的含量。

火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法

火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第5部分：三氧化二铁的测定

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分， DL/T1151.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理

配电网标准规范范本SO,H OH SO,H 0 COO 2H COOH 无色 （紫色）

磺基水杨酸与铁形成的络合物没有EDTA与铁形成的络合物稳定，因而在用EDTA标准溶液滴定时， 磺基水杨酸一铁络合物中的铁被EDTA逐步置换出来。滴定到终点时磺基水杨酸被全部游离出来，使溶 液的紫色变为淡黄色（铁含量低时呈无色）。

铝、锌、钙、镁等离子均不干扰测定。但是，在滴定溶液中，铜含量大于0.08mg、镍含量大于0.03m 时，干扰测定，使测定结果偏高；滴定溶液中磷酸根含量大于3.3mg时，干扰测定。对于铜、镍的干扰， 可用加邻啡罗啉方法消除：对磷酸根干扰，可采用少取试样的方法消除。

试剂和水：符合DL/T1151.1的要求。 铁标准溶液（1mL含1mgFe20）：准确称取优级纯还原铁粉或纯度在99.99%以上的 94g，也可称取已在800℃灼烧恒重的优级纯三氧化二铁1.000g，置于100mL烧杯中。加水 酸溶液（1+1）50mL，缓慢加热溶解。当完全溶解后，加过硫酸铵0.1g~0.2g，煮沸3min，

外墙外保温标准规范范本5.1 试剂和水：符合DL/T1151.1的要求

DL/T1151.52012

室温，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。 5.3盐酸溶液：1+1。 5.4盐酸溶液：2mol/L。量取密度为1.19g/mL的优级纯盐酸180mL，稀释至1000mL。 5.5100g/L磺基水杨酸指示剂：称取10g磺基水杨酸溶于水中，稀释至100mL。 5.6氨水溶液：1+1。 5.7邻啡罗啉溶液（1g/L）：称取0.5g邻啡罗啉溶解于水中，稀释至500mL。 5.8EDTA标准溶液：称取EDTA[乙二胺四乙酸二钠（CioH14OgN2Na2·2H20）]1.9g，溶于200mL水 中，溶液移入1000mL容量瓶，并稀释至刻度，摇匀。 标定EDTA溶液对铁的滴定度：准确吸取铁标准溶液（1mL含1mgFe203）5mL，加水稀释至100mL， 按本部分6.1（不需加邻啡罗啉）标定EDTA溶液对铁的滴定度。 EDTA溶液对铁（Fe2O3）的滴定度T按式（1）计算，即