DLT1205-2013 六氟化硫电气设备分解产物试验方法

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  • 样品气中待测定的组分与检测管内的填充物发生化学反应,使检测管颜色发生变化,检测管的变 色长度与流过检测管气体的浓度和体积成比例,控制待测气体流过检测管的总体积和测量检测管的变 色长度,便可计算出待测组分的含量。

    气体检测管:内径为3mm~4mm 密地填充可与被测气体反应并显色的 试剂,在其表面标有浓度刻度和检测范围,并附有使用时要求的额定气体流速、采样体积、 颜色变化和有效期等参数。典型的气体检测管见图1。

    气体检测管应满足GB/T7230的要求;对于HF、SO2、H2S气体检测管检测限不大于 0.1uL/L,CO气体检测管检测限不大于0.5μL/L。 气体检测装置:应具有体积和流速控制功能,一般由稳压阀、电子流量计、电磁阀、单向阀 等部件组成,气体采样体积误差为土5%,气路流程示意图见图2。

    c)导气管:内径3mm~5mm壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管3m。

    安全标准规范范本图2气体检测管法检测装置气路流程示意图

    厂导气管:内径3mm~5mm壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管3m。

    DL/T2052013

    a)检测前应对气体检测装置的气体流量和流过体积进行标定,用六氟化硫气体采用排水集气法 分别标定出在一个大气压、20℃下流过100mL、200mL、300mL和400mL六氟化硫气体的实 际体积读数。 按照图3所示的检测气路连接图,用聚四氟乙烯管把气体检测装置的进气口与待测电气设备 的充放气口连接好,将尾气收集袋与仪器排气口相连,检查气路应密封良好。 )取相同两根量程最小(检测限最低)的检测管A和B:A管为测量检测管:B管为参比检测 管,用来调节气体流速(可以用使用过的同类管)。割断两端封头,按照检测管标注的气体流 动方向将它们分别插入检测装置的连接头并固定密封。

    5.2.4检测结果处理

    a)按照检测管说明书要求,根据检测时的采样气体体积、气体温度、大气压力和被测气体湿度 等参数对测试得到的检测管读数进行换算,计算出被测气体浓度,用体积分数表示,单位为 μL/L。 b)取两次重复检测结果的算术平均值作为最终检测结果,所得结果保留2位有效数字。

    a)重复性:两次测定结果相对误差为土15%。 b)再现性:不同检测设备给出的测定结果相对误差为土25%。

    选择合适的气路流程采用一根或多根色谱柱分离六氟化硫气体中空气、CF4、CO、CO2、SOF2、 SO2F2、C3F8、H2S、SO2等组分。应用热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FPD)或氨离子检测器 PDD)对分离出组分气体进行检测。

    5.3.2仪器设备、材料

    便携式气相色谱仪:宜配有TCD、FPD或PDD,六通进样阀和自动切换阀,仪器检测限要

    求:H2S、SOF2、SO2F2、SO2、CsFg:不大于0.2uL/L;CO2、空气、CF4:不大于5μL/L。常 用气路流程见表1。

    色谱柱:对所检测组分的分离度应满足定量分析要求,常用的色谱柱见表2,新的色谱柱在使 用前应通载气老化处理至少4h。

    DL/T1205=2013

    DL/T12052013

    5.3.3色谱仪操作条件

    5.3.3色谱仪操作条件

    a)打开载气阀门,接通主机电源,启动色谱工作站,调节合造的气体流量,设置色谱仪工作参 数,等待色谱仪处于稳定备用状态。 b) 色谱仪的标定:每次开机仪器稳定后,应采用外标法对色谱仪进行定量标定;仪器标定工况 应与检测时条件相同,两次标定的重复性应在其平均值的土5%以内。 c) 样气检测:卸下被测电气设备充放气口封板,用导气管出气端与色谱仪进样口相连,进气端 与设备充放气口相连,打开充放气阀门,按色谱仪说明书进行测试。平行测试至少2次,记 录色谱响应值,直至相邻两次测定值的相对偏差不大于10%。 d) 测试完毕,关闭电气设备的充放气阀门,卸下转接头,关闭色谱仪电源后,关闭各气源。用 便携式六氟化硫气体检漏仪对被测电气设备充放气口进行检漏,确保密封良好。

    5.3.5检测结果处理

    式中: C一—试样中被测组分i的含量,μL/L; Ai—试样中被测组分i的峰面积,μV·s; Cs—标气中被测组分i的含量,μuL/L; A,标气中被测组分i的峰面积,μV·s。 b)FPD检测组分结果计算:检测结果计算

    Ci一试样中被测组分i的含量,μL/L; A;一 一试样中被测组分i的峰面积,μV·s; Cs一一标气中被测组分i的含量,uL/L; A,一标气中被测组分i的峰面积,μV·s。 b)FPD检测组分结果计算:检测结果计算采用外标定量法。各组分含量按式(2)计算

    Ci——试样中被测组分i的含量,μL/L;

    Cs—标气中被测组分i的含量,μL/L; Ag—标气中被测组分i的峰面积,pA·S。 c)取平行两次检测结果的算术平均值作为检测结果。

    标气中被测组分i的含量,uL/L; 标气中被测组分i的峰面积,pA:S。 取平行两次检测结果的算术平均值作为检测结果

    DL/T12052013

    6.1应严格执行有关安全规程,防止压力突变造成管道、检测仪器损坏。 6.2在检测过程中,应监视被测电气设备内的压力变化,防止压力过低造成设备告警或闭锁。 6.3.试验人员的安全防护按照DL/T639规定执行。 6.4使用便携式六氟化硫气体检漏仪对被测设备进行检漏时,,必须与带电部位保持足够的安全距离。 6.5检测仪器的尾部排气应回收处理

    六氟化硫中的CO2、CF4、空气、C.F、SO、H,S、SOF,含量气相色谱测量

    采用双柱双检测器相互切换气路流程,用色谱柱1.分离空气、CF4、CO2、SOF2、SO2F2、CsFg 色谱柱2分离H2S、SO2。热导检测器检测空气、CF4、CO2、CsF8,火焰光度检测器检测H2S、SO2 SOF2、SO2F2,实现对六氟化硫气体中分解物检测。参考的气路流程示意图见图A.1。

    图A.1色谱气路流程示意图

    A.3.1:载气:He,纯度99.999%。 A.3.2无油压缩空气:纯度99.99%。 A.3.3燃烧气:H2,纯度99.99%。 A.3.4色谱柱:色谱柱1分离空气、CO2、CF4、CsF8、SOF2、SO2F2,可选择硅胶(30~50目)、高 分子多孔微球(40~60目)PorapakQ填充柱或其他等效色谱柱。色谱柱2分离SO2、H2S。GasPro系 列毛细柱或其他等效色谱柱。新的色谱柱在使用前应在120℃下通载气老化处理至少4h。 A.3.5标准气体:应由国家计量部门授权的单位配制,组分含量与被测组分含量接近,底气为载气, 具有检验合格证及有效使用期。 A.3.6气体取样接头:根据现场不同型号设备配置。 A.3.7 聚四氟乙烯管:内径3mm。 A.3.8色谱工作站。

    电力标准DL/T12052013

    a)柱箱温度:50℃~60℃: b) TCD温度:60℃; c) TCD桥电流:80mA; d) TCD载气流速:10mL/min15mL/min; e) FPD温度:150℃; f) FPD载气流速为10mL/min~15mL/min,氢气流速为40mL/min,空气流速为150mL/m

    A.5.1打开载气阀门,接通主机电源,启动色谱工作站,调节合适的气体流量,设置检 温度、桥电流等工作参数,待温度稳定后,对FPD点火。观察基线,确定色谱仪处于稳

    打开载气阀,接通生机电源,后动色谱工作站,调节合适的气体流量,设直检测器、色谱机 桥电流等工作参数,待温度稳定后,对FPD点火。观察基线,确定色谱仪处于稳定备用状态。 色谱仪的标定。 采用外标法定量,用六通阀取0.5mL或1mL标准气体自动进样,进行仪器标定。 标定仪器应在仪器运行工况稳定且与检测相同的条件下进行,两次标定的重复性应在其平均 值的土2%以内。

    A.5.2色谱仪的标定

    a)采用外标法定量,用六通阀取0.5mL或1mL标准气体自动进样,进行仪器标定 b),标定仪器应在仪器运行工况稳定且与检测相同的条件下进行,两次标定的重复 值的土2%以内。

    a)取样:卸下被测设备充放气口封板,用导气管使色谱仪进样口与待测设备充放气口相连,设 置色谱仪的六通阀1、2处于取样位置,自动切换阀处于起始位置(1与2连通、3与4连 通、5与6连通)。缓慢打开被测设备排气阀,调节仪器针形阀将流量调节至设置范围,用被 测样气吹扫钝化六通阀1、2的定量管5mi,排尽管道中的残留气体, b)进样:将六通阀1切换到进样位置,样气进入色谱柱1,由TCD测量样气中的空气、CF4 CO2和SF6;待SF6峰出完后,六通阀2启动切换到进样位置,样气进入色谱柱2,分离出的 SF6气体从自动切换阀的排空口排出。 c)检测:待色谱柱2中SF6峰出完,自动切换阀动作,处于1位置(5与4连通、3与6连通、 1与2连通),色谱柱2分离出的H2S和SO2进入FPD检测器检测;待H2S和SO2出峰完 毕,自动切换阀再次动作,处于2位置(1与4连通、3与2连通、5与6连通),把此时色谱 柱1分离出的SOF2、SO2F2引入FPD检测;待SOF2、SO2F2出峰完毕,自动切换阀又次动 作,切回到1位置,把色谱柱1分离出的CsFg引入TCD检测。 d)复位:待所有峰出峰完毕,六通阀1、2复位至取样位置、自动切换阀复位至起始位置,测量 完成。 重复上述操作,平行测定样气至少两次记录色谱响应值,直至相邻两次测定的响应值相对偏差不 于10%。

    A.5.4.检测结果处理。

    仿古建筑险测结果按本规程5.3.5规定进行处理

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