安照GB474中规定的方法制备出一般分析煤样

按照DL/T567.4中规定的方法制备出分析用飞灰样和渣样。

螺母标准8.1.1测量装置连接示意图见图1。

气供应及净化装置：2一碳酸盐分解装置：3一库仑积分类

图1测量装置连接示意图

8.1.2按照图1所示，将仪器各部分连接好。

初次使用前，往空气洗气瓶内加入30mL氢氧化钾溶液（见5.3），在定量加液器中加入200mL盐酸 溶液（见5.4）（视测试次数多少而定），往二氧化碳洗气瓶中加入20mL二氧化碳洗液（见5.8），往阴 极槽中加入阴极溶液（见5.11），往阳极槽中加入碳酸钡（见5.10）和阳极溶液（见5.12），两槽液面高 度一致。 注：阴极槽溶液被污染或溶液中碳酸钡沉淀积累到一定程度，应予以更换；阳极槽中碳酸钡因长时间使用其量减少 应予以补加

8.1.3试验时应进行下列检查：

a）试验前，用pH试纸检测空气洗气瓶内氢氧化钾溶液：当pH<12时，应予以更换； b）试验前，当定量加液器内盐酸溶液少于50mL时，应予以补加： c）若试验期间观察到二氧化碳洗气瓶中有沉淀生成，本次试验作废，应更换二氧化碳洗液，

依次打开真空泵电源、抽气阀门，调节空气流量计流量为500mL/min，再关闭空气冷凝管进气阀门， 观察空气流量计，若气体流量降至100mL/min以下，即表明系统不漏气；否则应检查各个部件接口，直 到系统不漏气方可进行试验

8.3阴极溶液pH值设定

依次打开真空泵电源、抽气阀门， 调节空气流量计流量为500mL/min。 依次打开经标定的酸度计、电磁搅拌器（调节到1500r/min）、库仑仪饲养标准，按下电解按钮并调节电 月极溶液pH值在设定值9.7~10.0之间后关闭电解按钮。

DL/T14312015

按9.3进行，但不加试样，只向烧瓶中加入30mL盐酸溶液（见5.4

称取碳酸钙（50土0.5）mg，精确至0.2mg，按9.3进行五次测定，根据读取的电量计数，按式 电量计数的二氧化碳当量：

一电量计数的二氧化碳当量，mg/mC： 测定标样时的电量计数，mC； 空白测定时的电量计数，mC； m一一测定标样时的称样量，g; 44一一碳酸钙（见5.13）的二氧化碳含量，%。 五次标定结果的极差应不大于10mg/mC，取五次标定结果的平均值，作为电量计数的二氧化碳当量

9.3.1称取试样（50±0.5）mg，称准到0.2mg，置于烧瓶中。 9.3.2依次打开真空泵电源、抽气阀门，调节空气流量计流量为500mL/min，打开酸度计开关、阴极槽 电磁搅拌器开关（搅拌速度调整到1500r/min），吹扫整个气路应不少于2min，直至观察pH计示值变化 不超过0.02（在9.710.0范围之间某一值稳定）。 9.3.3用定量加液器加入30mL盐酸溶液（见5.4）。 9.3.4打开磁力搅拌器，调节功率旋钮，在搅拌下加热溶液至微沸。 9.3.5酸度计pH指示值从设定值开始下降，应及时打开电解开关进行电解，并保持溶液pH值在9.0 至设定值之间；20s内的pH值变化小于0.01时，应停止电解。读取电量计数。 9.3.6依次关闭抽气阀门、真空泵及电热磁力搅拌器，清理烧瓶中废液

航天标准按式（2）计算试样中二氧化碳的百分含量：

式中： 样品中碳酸盐二氧化碳的含量，%。 一测定样品时的电量计数，mC。 注：下角标car为碳酸盐（carbonate）的英文缩写。

库仑滴定法测定煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化