c）烧杯； d）漏斗； e）容量瓶； f）移液管； g）0.45um一次性针筒微膜过滤器。

使用漏斗和干燥的定量滤纸（干燥前宜用去离子水浸泡并超声处理5min）过滤分离可溶物和不溶 物，使用干净的一次性针筒抽取约4mL澄清液，透过0.45um微膜过滤器注射约1.5mL液体至洁净的 样品瓶中，同时保存1.5mL过滤后样品备用。

测定对象包括： a）阳离子：Ca2+、Mg2+、Nat、K+、NH4； b）阴离子：SO、CI、NOF、PO。

a）仪器的准备。离子色谱仪配置阳离子交换柱、电导检测器，调试仪器至系统基线平稳。 设定工作条件钙镁磷肥标准，以能分离Ca2+、Mg+、Nat、K+、NH4为准，相互分离度应在1.2以上。 一般情况下参考以下工作条件： 柱温：30℃； 一淋洗液：由4.0mmol/L酒石酸和2.0mmol/L草酸组成； 一淋洗液流速：1mL/min； 一进样量：100uL。 b）混合标准工作溶液的制备。中间溶液的配制：分别移取25mLCa+、2.5mLMg+、5.0mLNa*、 2.5mLK+、2.5mLNH4*的单一离子标准储备液于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总 体积为50mL。 混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液于不 同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的阳离子温 合标准工作溶液。 c）标准曲线的绘制。分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定各阳离子 的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以阳离子浓度为横坐标，绘制标准曲线或求出回归方 程，线性相关系数应大于0.995。 注：标准曲线的绘制一般在首次测试及系统调整后进行。 d）试样分析。在与分析标准工作溶液相同的测定条件下，对待测样进行分析测定，根据被测阳离

标准曲线范围，稀释样品后重新测定 主：取两次平行试验结果的算术平均值作为测定值

绝缘子污移成分测定结果记录表参见附录A，

阳离子含量以质量百分比计，按式（1）计算。

阴离子含量以质量百分比计，按式（2）计算。

X——第i种阳离子浓度占阳离子总浓度的百分比； Y,——第i种阴离子浓度占阴离子总浓度的百分比；

计算结果保留小数点后两位。 含量计算实例参见附录B。

10其他污移成分的测定

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绝缘子污移成分测定结果见表A.1。

附录A （资料性附录） 绝缘子污移成分测定结果报告

表A.1绝缘子污秽成分测定结果

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附录B （资料性附录） 含量计算实例 某污移样品的离子色谱结果见表B.1，求各离子浓度占阳离子或阴离子总浓度的百分比。

某污移样品的离子色谱结果见表B.1，求各离子浓度占阳离子或阴离子总浓度的百分

表B.1某污秽样品的离子色谱结果

按式（1）计算得： a）Ca?+浓度占阳离子总浓度的百分比； b）Mg2+浓度占阳离子总浓度的百分比； c）Na*浓度占阳离子总浓度的百分比； d）K*浓度占阳离子总浓度的百分比； e）NH4浓度占阳离子总浓度的百分比。 按式（2）计算得： a）So浓度占阴离子总浓度的百分比； b）CI浓度占阴离子总浓度的百分比； c）NO,浓度占阴离子总浓度的百分比； d）PO浓度占阴离子总浓度的百分比，

附录C （资料性附录） 其他污移成分的测定

a）量筒； b）烧杯； c）容量瓶； d）移液管； e）0.45μm一次性针筒微膜过滤器； f) 离心管。

a）量筒； b）烧杯； c）容量瓶； d）移液管； e）0.45um一次性针筒微膜过滤器； f)离心管。

C.4.1IC测定用样品制备

a）收集干燥的绝缘子污移样品，称取约30mg样品（精确至0.1mg）于5mL离心管中，加入 5mL去离子水，涡旋15s，超声15min，5000r/min离心10min； 6 使用干净的一次性针简抽取约4mL澄清液，透过0.45um微膜过滤器注射约1.5mL液体至洁 净的样品瓶中，同时保存1.5mL过滤后样品备用。

a）收集干燥的绝缘子污移样品，称取约100mg样品（精确至0.1mg）于5mL离心管中，加入 2mL50%甲醇溶液（体积分数），涡旋15s，超声15min，5000r/min离心10min； b）使用于净的一次性针筒抽取1mL上清液，透过0.45um微膜过滤器注射至洁净的样品瓶中待测。

C.5.1碱金属离子测定（Li）

a）仪器的准备参照8.2。 b）混合标准工作溶液的制备。 1）中间溶液的配制：移取0.05mLLi的单一离子标准储备液于50mL容量瓶中，加去离子水 至溶液总体积为50mL。 2）混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液 于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的 Li计标准工作溶液。 c）标准曲线的绘制及试样分析方法参照8.2。

a）仪器的准备参照8.2

C.5.2过渡金属离子测定（Fe3+、Mn2+、Cu2+

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衍生剂流速：0.5mL/min； 一进样量：100uL。 b）混合标准工作溶液的制备。 1）中间溶液的配制：分别移取1.0mLFe3+、0.5mLMn2+、0.5mLCu2+的单一离子标准储备液 于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。 2）混合标准工作溶液的配制：分别移取0.25mL、0.5mL、1.25mL、2.5mL、3.75mL、5.0mL 的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加10mmol/L稀硝酸溶液至溶液总体积为50mL， 配制成一系列不同浓度的阳离子混合标准工作溶液。 c）标准曲线的绘制。分析空白溶液（10mmol/L稀硝酸）、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰 时间，确定各阳离子的保留时间：以峰高或峰面积为纵坐标，以过渡金属离子浓度为横坐标， 绘制标准曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。 d）试样分析方法参照8.2。

衍生剂流速：0.5mL/min； 一进样量：100uL。 b）混合标准工作溶液的制备。 1）中间溶液的配制：分别移取1.0mLFe3+、0.5mLMn2+、0.5mLCu2+的单一离子标准储备液 于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。 2）混合标准工作溶液的配制：分别移取0.25mL、0.5mL、1.25mL、2.5mL、3.75mL、5.0mL 的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加10mmol/L稀硝酸溶液至溶液总体积为50mL， 配制成一系列不同浓度的阳离子混合标准工作溶液。 c）标准曲线的绘制。分析空白溶液（10mmol/L稀硝酸）、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰 时间，确定各阳离子的保留时间：以峰高或峰面积为纵坐标，以过渡金属离子浓度为横坐标， 绘制标准曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。 d）试样分析方法参照8.2。

C.5.3阴离子及有机酸测定（F、NO，、Br、甲酸根离子、乙酸根离子、草酸根离子、柠檬酸根离 子、琥珀酸根离子、反丁烯二酸根离子）

C.5.3阴离子及有机酸测定（F、NO建筑标准规范范本，、

a）仪器的准备参照8.3。 b）混合标准工作溶液的制备。 1）中间溶液的配制：分别移取0.75mLF、0.1mLNO，、0.1mLBr、0.1mL甲酸根离子、 0.1mL乙酸根离子、1.0mL草酸根离子、1.0mL柠檬酸根离子、1.0mL琥珀酸根离子、 1.0mL反丁烯二酸根离子的单一离子标准储备液于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶 液总体积为50mL。 2）混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液 于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的 阴离子混合标准工作溶液。 C）标准曲线的绘制及试样分析方法参照8.3

C.5.4糖类的测定（海藻糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、蔗糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖）

a 仪器的准备。离子色谱仪配置糖离子交换柱、电化学检测器，选定脉冲安培检测模式，糖四波 形标准电位，调试仪器至系统基线平稳。 设定工作条件，以能分离海藻糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、蔗糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖为 准，相互分离度应在1.2以上。 一般情况下参考以下工作条件： 柱温：30℃； 淋洗液：梯度淋洗程序详见表C.1 淋洗液流速：1mL/min; 进样量：50uL

表C.1梯度淋洗程序

b）混合标准工作溶液的制备。 1）中间溶液的配制：分别移取0.5mL海藻糖、0.5mL阿拉伯糖、0.5mL半乳糖、5.0mL葡萄 糖、0.5mL木糖、5.0mL果糖、5.0mL煎糖的标准储备液于一个250mL容量瓶中，加 20mg/L叠氮化钠溶液至溶液总体积为250mL。 2）混合标准工作溶液的配制：分别移取0.25mL、0.5mL、1.25mL、2.5mL、3.75mL、5.0mL 的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加20mg/L叠氮化钠溶液至溶液总体积为50mL， 配制成一系列不同浓度的糖类混合标准工作溶液。此标准溶液宜现配现用。 c）标准曲线的绘制。分析空白溶液（20mg/L叠氮化钠溶液）、混合标准工作溶液，记录谱图上的 出峰时间，确定各糖类的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以糖类浓度为横坐标，绘制标 准曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。 d）试样分析。在与分析标准工作溶液相同的测定条件下，对待测样进行分析测试，根据被测糖类 的峰高或峰面积，由相应的标准曲线确定各种糖类的浓度，单位为mg/kg。如样品浓度超出标 准曲线范围，请稀释样品后重新测定。样品宜现配现用，

亮氨酰胺盐酸盐、硝基苯甲腈、尿素等有机物的

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c）标准曲线的绘制。分析空白溶液（50%甲醇水溶液）、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰 时间，确定各有机物的保留时间；以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线或求出 回归方程，线性相关系数应大于0.995；其中硝基苯甲腈由二极管阵列检测器（波长254nm）色 谱图求算峰面积 方便面标准，亮氨酰胺盐酸盐、尿素由质谱正离子模式总离子流图求算峰面积。 试样分析。在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对待测样进行分析测试，根据被测有机 物峰面积，由相应的标准曲线确定各有机物的浓度，单位为mg/kg。