GB/T 33351.2-2021 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法.pdf
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6.2.3陶瓷与玻璃样品
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采用微波消解法。取0.1g~0.2g(精确至0.0001g)陶瓷或玻璃样品于消解罐中,加入5mL硝酸 (见4.1)、1mL氢氟酸(见4.4)、1mL过氧化氢(见4.2),盖上密封塞,放入微波消解仪中按设定的消解 程序对样品进行微波消解,微波消解程序参见附录B。消解程序运行结束后,待消解罐冷却至室温,用 水将消解罐内壁清洗至少三次,合并溶液并置于赶酸器上加热赶酸,使试样溶液缓慢蒸发至1mL左 右,然后将样品转移至25mL的容量瓶中,用水将消解罐内壁清洗至少三次,洗涤液转移至容量瓶中, 加水至容量瓶刻度,混匀,待测
用移液管移取一定量的砷单元素标准溶液(见4.6)、铍单元素标准溶液(见4.7)、锑单元素标准溶液 (见4.8),用稀硝酸稀释成不同浓度的标准溶液,稀硝酸的浓度应与样品基体匹配。测定并绘制标准工 作曲线,标准系列的具体浓度见表1。标准溶液系列现配现用,或者在经过验证的有效期内使用。对于 高盐的样品,标准溶液应与样品的基体相匹配,或者使用内标法进行测试,
样品中、铍、锑的含量以质量分数X计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示配电网标准规范范本,按式(
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式中: C1 样品溶液中被测元素浓度值,单位为毫克每升(mg/L); Co 方法空白中被测元素浓度值,单位为毫克每升(mg/L); V 测定时的试液体积,单位为毫升(mL); 试样溶液(试液)稀释倍数; m—试样的称样质量,单位为克(g)。 结果保留3位有效数字
式中: 样品溶液中被测元素浓度值,单位为毫克每升(mg/L); 方法空白中被测元素浓度值,单位为毫克每升(mg/L); V 测定时的试液体积,单位为毫升(mL); 试样溶液(试液)稀释倍数; m—试样的称样质量,单位为克(g)。 结果保留3位有效数字
10精密度及方法检出限
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果之间的绝对差值,不大于这两个测定值的算术平均值 的10%。
砷、铍、锑的方法检出限见表2。
表2砷、铍、锑的方法检出限
工程计价标准规范范本附录A (资料性附录) 聚合物样品微波消解参考程序 聚合物样品的微波消解参考程序见表A.1。
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A.1聚合物样品微波消解参考程序
聚合物样品微波消解参考
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附录B (资料性附录) 陶瓷与玻璃样品微波消解参考程序 陶瓷与玻璃样品的微波消解参考程序见表B.1
医院建设标准附 录 C (资料性附录) 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件 电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件见表C.1。
附录C (资料性附录) 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件 电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件见表C.1
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