溶液，以硫酸铁铵作为指示剂，用0.1mol/L硫氰酸铵返滴定该余量。 注1：可使用具有相同精度的其他分析方法，但是存在争议时以本方法为准。 注2：虽然使用本方法时氯化氢和溴化氢气体一同被检测到，但是卤酸气体的含量都以氯化氢含量表示。

设备装置图见图1~图5。 构成试验装置各部件的装配应密封。石英玻璃管和第一个洗瓶及第一个和第二个洗瓶之间的连接 应尽量短，应使用玻璃管或硅橡皮管进行连接。 注1：在石英玻璃管的出口侧，尽可能靠近末端的地方可装一个石英棉塞子以帮助收集冷凝物。 注2：将与洗瓶具有相同尺寸的第三个空瓶子连接到第一个洗瓶前，可提高试验的安全性，例如防止水回流到石英 玻璃管中。

管形炉加热区的有效长度应为480mm～620mm，其内径应为38mm~62mm生活垃圾标准规范范本，并应配备一 电加热系统。

管形炉应配有一个耐腐蚀性气体的石英玻璃管，并应与管形炉大致同心。 石英玻璃管的内径应为30mm～46mm。管子在管形炉进口侧伸出的长度应为60mm 200mm，在出口侧伸出的长度应为60mm～100mm。应留有初始间隙供热膨胀用。石英玻璃管伸出 的长度，应为管径基本保持不变的一段管子的长度。 注：管子的外径宜根据管形炉的内径选择。 每次试验前，整个管子应在温度约950℃下燈烧，以清洁管子

燃烧舟应由陶瓷、熔凝石英或皂石制成，尺寸应为： 外长为45mm100mm； 外宽为12mm~30mm； 内深为5mm10mm。 注：燃烧舟的尺寸宜根据石英玻璃管的内径选择。 将燃烧舟送人石英玻璃管的优先选用方法见图1。 试验前，燃烧舟应在约950℃温度的马弗炉中搬烧4h，以清洁燃烧舟，然后应放入干燥器中冷却至 境温度。随后应将燃烧舟用分析天平进行称重，直到获得两个用mg表示的连续的相同测量值，修约 一位小数。分析天平精度见5.7。记为m1

在石英玻璃管的出口侧，释出的气体应通过两个洗瓶（见图2），每个洗瓶装有至少220mL mol/L氢氧化钠溶液。 第一个洗瓶应配置一个磁力搅拌器，使其良好旋转以便更好地吸收燃烧气体。插人洗瓶内的玻 末端的最大内径应为5mm，以助于吸收气体。 在每个洗瓶中的管子末端上面的溶液高度应为(110土10)mm

在石英玻璃管的出口侧， 0.1mol/L氢氧化钠溶液 第一个洗瓶应配置一个磁力搅拌器，使其良好旋转以便更好地吸收燃烧气体。插人洗瓶内的玻璃 管末端的最大内径应为5mm，以助于吸收气体。 在每个洗瓶中的管子末端上面的溶液高度应为（110土10)mm

是根据内径约为50mm的实验室用标准玻璃瓶计算的

空气流量，单位为升每小时（L/h）； 空气流速，单位为米每小时（m/h）； D一一管子内径，单位为毫米（mm）。 如果=20m/h,β=15.7×D×103(L/h)。 能提供高纯度空气的供气装置应由针形阀调整并控制，空气流量由流量计控制在适当的范围内， 供气系统的选择应采用以下方法： 方法1：使用人造空气或瓶装压缩空气，空气应从石英玻璃管的始端注入（见图3）； 方法2：使用实验室提供的压缩空气，空气应过滤和干燥并应从石英玻璃管的始端注入（见 图4）； 方法3：使用实验室环境空气，空气应过滤和干燥。在该情况下空气和燃烧气体的混合物应由 泵吸出（见图5）

分析天平的分辨率与精度应达到土0.1mg或更高。

应使用下列实验室玻璃器皿用于滴定试验： 20mL移液管； 100mL移液管； 符合ISO1042中B级的1000mL单标线容量瓶； 250mL~500mL容量的锥形烧杯； ISO385规定的滴定管。

去离子水或蒸馏水的纯度应至少满足ISO3696的3级，应使用下列分析试剂进行化学分析： a）65%浓度的浓硝酸，密度约为1.40g/mL； b）6mol/L浓度的硝酸； c）0.1mol/L浓度的硝酸银； d） 甲苯或异戊醇； e） 40%的硫酸铁铵水溶液； f)0.1 mol/ L 硫氰酸铵溶液

应制备两个试样，每个试样应包括（750士250）mg的被试材料。每个试样应取自样品上的代表性 才料，每个试样应切成若干小碎片。 注：碎片的尺寸不宜大于3mm

在（23士2）℃和相对湿度为（50士5）%的条件下放

称量燃烧舟质量（m，）（见5.4）。试样预处理后，应将其放人燃烧舟中，并均匀分布在燃烧舟底部， 然后将装有试样的燃烧舟用分辨率为mg的分析天平进行称重，修约到一位小数。记为m2。 试样的质量应按下式计算，

式中： m 试样质量，单位为克（g）； m2 燃烧舟加试样质量，单位为克（g）； m1 燃烧舟质量，单位为克（g）； 注：具有去皮功能的称量设备也可直接读取试样质量m

试验程序和测定应在每个试样上进行

本试验程序应采用第5章的试验装置，

应将空燃烧舟送人置于管形炉的石英玻璃管中，并放人管形炉的中心处。 应用针形阀调节空气流量至5.6规定的值，并应在试验期间维持恒定。 将热电偶或其他适当的温度测量设备（适当防腐）放在空燃烧舟中的试样点上，然后应在（40士5)min 内均匀升温，温度升至（800士10）℃时应保持（20士1)min。 通过上述程序制定出一套升温方法，确保试验时实现所要求的试样升温速率和温度。

应将空燃烧舟送人置于管形炉的石英玻璃管中，井放人管形炉的中心处。 应用针形阀调节空气流量至5.6规定的值，并应在试验期间维持恒定。 将热电偶或其他适当的温度测量设备（适当防腐）放在空燃烧舟中的试样点上，然后应在（ 内均匀升温，温度升至（800士10）℃时应保持（20土1)min。 通过上述程序制定出一套升温方法，确保试验时实现所要求的试样升温速率和温度

7.3.2试样加热程序

应用针形阀调节空气流量至5.6规定的值信息技术标准规范范本，并应在试验期间维持恒定。 应按照7.3.1的升温方法加热试样。

警示一一实验人员宜采取防护措施，例如，佩戴防护眼镜和穿合适的防护服，因为有些材料燃烧剧 烈，可能导致热气流“回吹”。小心避免整个装置产生过压，并允许废气排出。如何避免热气流“回吹”见 5.1的注2。

上述加热程序完成后，应拆 内容物倒入1000mL容量瓶中。并用 水或去离子水冲洗洗瓶、空瓶（如有）、连接管、冷却后的燃烧管的端帽和石英棉塞子（如果使用），应 先液也倒人容量瓶中，添加至1000mL标记线处

在正式试验前，应先进行一次空百试验，空百试验加热程序见7.3.2，但是燃烧舟中不放试样。 冷却至环境温度后，应用移液管量取200mL溶液到烧杯中，依次加人以下试剂： a）约4mL浓硝酸； b）20mL的0.1mol/L硝酸银，用移液管量取； c）约3mL甲苯或异戊醇。 应充分摇动内容物使产生的氯化银凝聚析出。 然后应加人1mL含几滴6mol/L硝酸的浓度为40%的硫酸铁铵水溶液，混合后应在磁力搅拌器 觉拌下用0.1mol/L硫氰酸铵滴定。应直至溶液变红达到滴定终点。 应记录用于空白试验的0.1mol/L硫氰酸铵溶液的体积B。 注：在每次试验之前宜进行空白试验，并且更换一批新的氢氧化钠溶液、硝酸银溶液、硫氰酸铵溶液、蒸馏水或去离 子水溶液时都要进行空白试验

试样加热程序见7.3.2，应在燃烧舟中放人试样。 冷却至环境温度后，应用移液管量取200mL溶液到烧杯中，依次加人以下试剂： a）约4mL浓硝酸； b）20mL的0.1mol/L硝酸银，用移液管量取 c）约3mL甲苯或异戊醇。 应充分摇动内容物使产生的氯化银凝聚析出。 然后应加入1mL含滴6mol/L硝酸的浓度为40%的硫酸铁铵水溶液，混合后应在磁力搅拌器 觉拌下用0.1mol/L硫氰酸铵滴定。应直至溶液变红达到滴定终点。 应记录试样消耗的0.1mol/L硫氰酸铵溶液的体积A

7.5.3卤酸气体含量的计算

式中： C 卤酸气体含量，以每克试样释出的氯化氢的毫克数表示，单位为毫克每克（mg/g）； B 用于空白试验的0.1mol/L硫氰酸铵溶液的体积建设工程标准规范范本，单位为毫升（mL）； A 用于试样试验的0.1mol/L硫氰酸铵溶液的体积，单位为毫升（mL)； M 硫氰酸铵溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；

在供需双方允许的情况下，具有代表性的电缆或光缆的所有非金属部分的组成可作为测试试样。 具有代表性的试样宜按下述方法制备： 将电缆或光缆的金属部分移除后，整个电缆或光缆宜切成长度为15mm～25mm的小段。电缆或 光缆宜足够长能满足6.1规定的测试试样质量。按照6.1的要求，宜将试样切成小块。 切成的小块宜混合均勾，宜从混合均匀的小块中称取符合6.1质量要求的试样