便用分液漏斗（5.11)从容器中分离出有机相并丢弃。将无机相通过0.45um滤膜或过滤注射 器（5.12)过滤。用水冲洗过滤器和微波消解罐三次。如果使用0.45um过滤注射器时发生堵 塞，可使用大孔径滤纸来过滤样品。 f 用水冲洗过滤瓶的内部和过滤器垫，并将滤液和冲洗液移人一只干净的150mL烧杯（5.7）。 不断搅拌并监测pH值，同时逐滴加人HNO（4.3）。将溶液的pH值调至7.5土0.5。

7.2标准工作曲线绘制

用移液管（5.10)移取适量六价铬有证标准物质（4.14），用水（4.1)稀释为不同浓度的标准溶液。具 体浓度见表1。将标准溶液系列浓度线性回归生成标准工作曲线玻璃标准规范范本，曲线的相关系数应不小于0.999。标 维溶液宜现配现用

表1标准溶液系列浓厂

7.3空自试验和样品测定

标准工作曲线建立后，则可开始测试样品溶液。如果样品溶液的浓度超过标准工作曲线的浓度范 围，应稀释样品溶液至标准工作曲线的浓度范围内，并重新测定。 应避免高浓度和低浓度样品的交替试验。当高浓度的样品在低浓度样品之前时，应对后一个样品 进行重复试验 当样品的组分或均匀性未知时，应对样品测试3次，取测量的平均值。 空白试验随同试样进行。 每个分析批进行分析的样品数量不应超过20个，其中包括空白样、平行样。每一批样品应至少制 备一个空白样来分析有无污染效应和记忆效应，否则应重新分析这批样品。 样品测定使用离子色谱仪（5.15)进行。离子色谱工作参数条件参见附录A。应注意，使用的仪器 不同，工作参数条件也可能不同。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。 待测样品溶液在淋洗液（4.18)的带动下经色谱柱分离、流出之后，在柱后衍生装置中，和柱后衍生 容液（4.13）充分反应显色之后，混合溶液进人紫外检测器进行检测。 测试样品中六价铬的离子色谱图参见附录B

样品中的六价铬含量按式(1)计算：

式中： W 样品中六价铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样溶液中六价铬的实际浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 试样溶液的定容体积，单位为升（L）； N 稀释倍数，此处为10； M 样品的质量，单位为克（g）

结果保留三位有效数字

GB/T402312021

同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一样品高速铁路标准规范范本，按正常和正确的试验方法操作，获得的 连续测定结果之间的绝对差值，不大于这两个测定值的算术平均值的10%

六价铬的方法检出限为10mg/kg。

附录A （资料性附录） 离子色谱仪参考工作条件 离子色谱仪的参考工作条件如表A.1所示

表A.1离子色谱仪的参考工作条件

离子色谱仪的参考工作

附录B （资料性附录） 六价铬的离子色谱图 测试样品中六价铬的离 如图B.1所示

GB/T402312021

角钢标准图B.1测试样品中六价铬的离子色谱图