7.1湿法消解（电子件消解）

于这些除外的金属和聚合物，宜使用7.2所述微波消解法。 a）称取约1g试样，精确到0.1mg，放人反应容器中，加人30mL浓硝酸[4.2b)]。（当可用的

于这些除外的金属和聚合物，宜使用7.2所述微波消解法。 a）称取约1g试样，精确到0.1mg园林标准规范范本，放人反应容器中，加人30mL浓硝酸[4.2b)]。（当可用的

该程序应按以下步骤执行，但也应遵循有关仪器的说明书，以明确操作细节： a 将装有样品的样品容器放置在自动样品更换器中。 设定升温程序，提高样品加热炉的温度。 由样品产生的汞、汞化合物和燃烧产物气体在含有催化剂的分解炉中分解，然后在洗气瓶和除 湿瓶中进行洗气和除湿。 d 将汞和其他气体引人到汞收集管中，其中只有汞以汞齐的形式被捕获，其他气体通过切换阀 排出。

汞收集管在350℃至600℃的恒温下加热，生成的汞引人吸收池或荧光检测器。然后在 253.7nm波长处测量吸收峰或荧光强度的高度或面积

7.4试剂空白溶液的准

该步骤与样品处理过程相同.同时进行，但不含待

校准曲线建立后，测定试剂空白溶液和样品溶液。如果样品的浓度超出校准曲线的范围，应用1% 的硝酸[4.2e)]稀释溶液至校准曲线范围内，并进行再次测量。 应定期（例如每隔10个样品)或在最后一个样品后，用标准物质、校准溶液等以及空白校准溶液检 查其测量准确度和基线漂移。 如果将样品溶液稀释到校准曲线范围，则应确保稀释样品溶液中的内标浓度调整至与标准溶液 一致。

CHR 样品中汞的含量，单位为微克每克（ug/g）； A: 样品溶液中汞的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； A4 试剂空白溶液中汞的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； M 原始/完整样品的质量，单位为克（g）； V2Hg 原始样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）； D 原始样品溶液稀释之后的稀释因子

在同一实验室中，由同一检测人员，用同样的方法和设备，在短的时间间隔内测定同一材料，当两个 独立的单个测定结果值落在表1中所列的平均值范围内时，所获得的两个测定结果之间的绝对差应不 超过重复性限r。国际实验室方法研究Nos.2(IIS2）和4A（IIS4A)统计分析判定有超过5%的结果离群 参见附录B）。 在不同实验室，由不同的检测人员使用相同的方法、不同的设备测量同一材料，当两次单个测定结 果值落在下表1所列的范围内时，两个结果之间的绝对差值应不大于再现性限R。通过国际实验室间 研究Nos.2（IS2）和4A（IIS4A）统计分析有超过5%的结果离群

如适用，独立检测方法标准的质量保证和控制章节应包括关于控样的检测频率和验收指标要求。 本条款还特别应包括质量控制相关的检出限（LOD)和定量限（LOQ）的测定。适用时，LOD和LOQ部 分内容应与11.2中的描述一致， 其他质量控制相关的方法例子见表2，包括关于初始校验、方法空白、实验室控样（LCS)等。 a 初始校验是指校准曲线建立后，用一不同于原校准曲线来源的标准溶液进行测定。 b 每批进行一次方法空白分析。不含汞的空白基质可用作方法空白样品。 每批次均应通过在基质空白中加人汞标准的方式来分析实验室控样（LCS)和实验室重复性样 品。同样，可以用一式两份含汞的有证标准物质进行检测。 d） 每检测十个样品后或每一批样品结束时，进行一次连续校验标准（CCV)分析，汞的加标回收 率应在90%和110%之间。如果CCV汞的回收率不在这一范围，则应在12h内重新分析 CCV。如果对CCV进行在重新分析后，回收率仍然超出范围，则应停止分析，并对系统进行维 护便其恢复到最佳操作条件。只有CCV测定成功标准之前加载的所有样品才可以出具报告：

所有CCV测定偏离后的样品都需要进行重新分析

表2质量控制验收要求

11.2检出限（LOD)和定量限（LOQ）

以下实验步骤可用来确定汞测定的方法检测限和定量限 a 准确称取适量已知不含汞或根据第7章中的程序可能会干扰汞分析的其他化合物的样品（如 有证标准物质）。将样品放人每个容器[5.2b)或5.2d)或5.2o)]。重复这个步骤至少5次。 b 使用储备溶液[4.2j)在每个容器中加人10uμg汞。 根据第7章所列测试程序进行消解和光谱测定。 d）计算第9章中所示的汞含量（ug/g），并确定每个样品的加标汞的百分回收率

SR一一加标汞的回收率，%； C 测定含量，单位为微克每克（ug/g）； M 样品质量，单位为克（g）； SA一加标量，单位为10微克（10μg）。 对于每个样品，汞的百分回收率应在80%和120%之间。如果任一重复样的回收率不在此范围内， 应重复整个提取和分析过程。 e）方法检出限通过计算重复分析（至少6次)的标准偏差s来获得。然后，将标准偏差乘以学生t 值，重复检测n次时的自由度为n一1。表3给出了重复检测6到10次时的学生t值。 例如：重复测定次数为6，则自由度为6一1=5，t值为3.36。 注意：用于计算MDL的所有分析应是连续的

通过将方法检出限乘以因子5来计算定量限。 不同实验室的检出限和定量限将不尽相同。通常，用本方法测定的检出限可达到2ug/g（定 量限为10ug/g），但该值取决于不同仪器

图A.1是一个使用设备装置的实例

图A.1装有反应容器、回流冷却器和吸收器的热消解器

样品微波消解程序可参考表A.1。

表A.1样品微波消解（实例）程序（5个消解罐的功率输出

该系统由除汞过滤器、样品加热炉、分解炉、冷却除湿器、汞捕集炉、用于冷蒸气原子吸收光谱的 也或用于冷蒸气荧光光谱的荧光池、开关阀、抽吸泵、流量计等组成。然而，基体效应、稀释因子和 干扰等因素，应事先进行确认

图A.2AAS设备配置图（实例）

部分汞可能转化为汞氧化物。因此，需要慎重选择加热温度和载气流速。显气是荧光光谱所必需的。 载气中的汞用活性炭或金网等过滤器除去

燃烧管由陶瓷或石英制成。样品舟由耐热材 成（无汞）。

将氧化锰、氧化铜、氧化钴或者铂等催化剂放置在分解炉内的燃烧管中，以分解有机物和汞化合物， 为防止产生汞氧化物，需设置合适的加热温度和载气流速，

A.2.5清洗增湿设备

如果系统中管路产生冷点： 容易操作和维护。在增湿

图A.3中给出了一个汞捕集管的实例 按顺序用石英玻璃棉、汞捕集材料和石英玻璃棉填充中间有凹陷的石英玻璃管

核电厂标准规范范本图A.3汞收集管（示例）

用涂覆有金的热稳定多孔载体（硅藻土）作为汞捕集材料。汞捕集炉应预热至150℃，以防止汞捕 集器吸附有机气体和水。如果有机气体和水进人吸收池或荧光侦测槽中.将干扰汞的测定

A.2.7CCFL的汞分析

对于CCFL样品，汞蒸气产生部分通过加热CCFL灯的碎片来产生汞蒸气。然后将生成的汞蒸气 引入原子吸收光谱仪，在没有汞齐化的情况下测量汞的含量。一旦加热开始，积分器就开始采集紫外线 及光信号。 图A.4给出了CCFL热分解原子吸收光谱仪的配置（示例）

广播电视影视标准图A.4CCFL热分解/原子吸收光谱仪的配置（实

表格中： m 检测结果的算术平均值； 期望值； 接受的结果数； s(r) 重复性标准偏差； R 重复性限； s(R) 再现性标准偏差； R 再现性限。