DL／T 1823-2018  六氟化硫气体中矿物油、可水解氟化物、酸度的现场检测方法

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半透膜：孔径为0.01μm。 固定衬板：不锈钢多孔材料，带卡口，可固定半透膜。 压力传感器：测量范围为0kPa～500kPa，精度不低于土0.01kPa。 吸收腔：不锈钢或聚四氟乙烯材料，被半透膜分隔为左右两腔，容积约为80mL。 湿式气体流量计：0.5m/h，准确度为土1%。 盒式气压计：分度为1hPa。 温度计：选择适合于当地环境温度范围的温度计，精度土0.5℃。 3.1.2 2可水解氟化物含量测量装置（见图2）由以下几个部分组成： 氟离子选择电极：精度不低于土0.01mg/L。 pH电极：精度不低于0.1pH。 吸收池：不锈钢或聚四氟乙烯材料，体积为120mL，长宽比为8:1。 压力传感器：测量范围为0kPa～500kPa，精度不低于土0.01kPa。 湿式气体流量计：0.5m/h，准确度为土1%。 盒式气压计：分度为1hPa。 温度计：选择适合于当地环境温度范围的温度计，精度土0.5℃。 3.1.3 酸度测量装置（见图3）由以下几个部分组成： pH电极：精度不低于0.01pH。 吸收池：不锈钢或聚四氟乙烯材料，体积为120mL，长宽比为8:1。 压力传感器：测量范围为0kPa～500kPa，精度不低于土0.01kPa。 湿式气体流量计：0.5m/h，准确度为土1%。 盒式气压计：分度为1hPa。 温度计：选择适合于当地环境温度范围的温度计，精度土0.5℃。

氢氧化钠溶液：约0.02mol/L，配制方式为在100mL烧杯中，称取1.60g分析纯氢氧化钠（精 确到0.05g）edi标准，用纯水完全溶解，转移到2000mL容量瓶中并稀释至刻度。 硫酸溶液：约0.0033mol/L，配制方式为在100mL烧杯中装入适量纯水，称取浓硫酸0.68g （精确到0.01g），转移到2000mL容量瓶中并稀释至刻度。 四氯化碳。

4.1矿物油测量方法及

图4测定六氟化硫气体中矿物油含量的红外光谱图

4.2可水解氟化物测量方法及步骤

a）工作曲线的绘制方法。采用氟化亚硫酰（SOF2）作为标准气来绘制工作曲线。 在测定装置内加入氢氧化钠吸收溶液，并以一定的流速通入SOF2标准气体，采用气体质量流量计 进行体积定量，当流量计记录通入气体的体积为α（升）时，停止进气，读取氟离子选择电极此时的测 量数值；重复上述步骤，分别往测定装置内通入2a、3a、4a、5a、6a（升）..气体，计算出每次通 人测定装置内的氟离子浓度，再用每次氟离子选择电极的测量数值与氟离子浓度绘制工作曲线。 本标准中的现场检测方法建议将工作曲线内置于实际测量仪器装置中，方便直接读取六氟化硫气 本中的可水解氟化物含量。 b）在可水解氟化物测量装置的吸收池内（如图2所示）加入30.0mL（精准至0.1mL）氢氧化钠溶液。 c）记录在湿式气体流量计处的起始温度ti、大气压力P1和体积读数Vi，以不超过20L/h的流 速，向吸收池内通入总量约10L的六氟化硫气体，记录湿式气体流量计的终止温度t2、大气压 力P2和体积读数Vz（读准至0.025L）。 d）向吸收池内加入硫酸溶液中和，调节pH值至58，记录加入硫酸溶液的体积V。 e）读取此时溶液中氟离子选择电极的数值，依据工作曲线得到溶液中氟离子的浓度n。

4.3酸度测量方法及步骤

a）在酸度测量装置的吸收池内（如图3所示）加入30mL氢氧化钠溶液。 b）向吸收池内加入硫酸溶液，调节溶液pH值至7～9范围内某一精确值（0.01），记录此时加入 硫酸溶液的体积V"及溶液的pH值pHi。

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c）排尽吸收池内溶液，通入纯水冲洗干净，再向吸收池内加入30mL氢氧化钠溶液。 d）记录在湿式气体流量计处的起始温度t1、大气压力Pi和体积读数Vi，以不超过20L/h的流 速，向吸收池内通入总量约10L的六氟化硫气体，记录湿式气体流量计的终结温度t2、大气压 力P2和体积读数V2（读准至0.025L）。 e）向吸收池内加入步骤b）中相同体积V"的硫酸溶液，读数稳定后，记录此时溶液的pH值pH2。

5.1六氟化硫气体体积的校正

5.2六氟化硫气体中矿物油含量结果计算

按式（2）计算六氟化硫气体中矿物油的含量（ug/g）。

式中： 0. 六氟化硫气体中矿物油的含量，ug/g; m 实测吸光度在工作曲线上读出的矿物油质量，mg； r 做工作曲线时所用半透膜的半径，mm； 检测时所用吸收矿物油的半透膜的半径，mm； 分 PsF 六氟化硫气体密度，g/L，取6.16g/L。

计算六氟化硫气体中可水解氟化物的含量（以会

×(p+p2)×293 1 XV 101325×273+ ×(t+t2)

mxr×10 0= Psr. XVe

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六氟化硫气体中酸度含量

按式（4）计算六氟化硫气体中酸度的含量（以氢氟酸μg/g表示）

1两次平行试验结果的相对误差，不应超过表

行试验结果的相对误差技术标准，不应超过表1所列数值

表1含油量和测定允许相对误差

6.1.2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

6.2六氟化硫气体中可水解氟化物测定

6.2.1两次平行试验结果的相对偏差不能大于

1两次平行试验结果的相对偏差不能大于40% 2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值

6.3六氟化硫气体中酸度测定

路桥图纸6.3.1两次平行试验结果的相对偏差小于15%。