NB/T104052020

4. 3.2.2固液分离

将高温漏斗置于马弗炉中，在（575土25）℃条件下最少加热4h。加热完成后，立即将高温漏斗取出 并放人干燥器中，冷却1h，称量冷却后高温漏斗，精确至0.0001g并记录。 将水解液分数次倒入高温漏斗，用真空泵抽提收集溶液5mL于100mL烧杯中，并用碳酸钙将水解 液调节至中性。用5mL一次性注射器和0.22μm耐酸微孔滤膜过滤中性水解液，待测。随后，用去离子 水和真空泵多次抽洗高温漏斗中剩余的样品酸解残渣，待测。

移人干燥器内冷却30min，用分析天平记录重量。随后，将称量后高温漏斗移入马弗炉，按如下设置： a）以每分钟10℃的速度升至105℃，并保持12min； b）以每分钟10℃的速率升至250℃，并保持30min c）以每分钟20℃的速率升至575℃，并保持180min d）停止加热，使温度自然降至105℃，并保持直至样品被移出。 将高温漏斗小心取出后立即放人干燥器中建筑施工组织设计，冷却至室温并称重。

4.3.2.5高效液相色谱混合标准曲线的绘制

酸各100mg一同置于一个事先盛好5mL去离子水的10mL容量瓶中，充分混匀并定容，此时混合标准 母液中各类单糖的浓度均为10.0000mg/mL。以此类推，配制浓度分别为5.0000mg/mL、2.500c mg/mL、1.2500mg/mL、0.6250mg/mL、0.3125mg/mL、0.1560mg/mL，上机绘制标准曲线。通过 色谱级标准样品建立标准曲线，线性回归R要求大于0.999。