Q／GDW 11304.41-2021  电力设备带电检测仪器技术规范 第4-1部分：油中溶解气体分析仪（气相色谱法）

检测仪的专项功能应符合下列要求： a） 故障报警功能：具有仪器自检和仪器功能异常报警等； D 自动保护功能：载气断气或漏气时，仪器应能自动断开TCD桥电流； C 自动点火功能：达到设定温度后应能自动对FID进行点火； d 数字化显示功能：仪器的温度、压力、流量信息应数字化显示； e 谱图处理功能：能设置峰积分参数，并具有峰谷和峰垂直切割方式，可进行自动或手动谱峰处 理； 标定功能：具备外标法定量计算和校正因子偏差值计算功能，历次校正因子应能列表展示，并 可选择校正因子进行结果重算； 名 诊断功能：工作站的诊断系统应内置符合DL/T722中的故障诊断方法，如三比值法、平衡判 据法、立体图示法、大卫三角形法等，对分析数据可自动进行诊断： h 数据对比分析功能：具有历史数据存储功能，并可提供历史数据的趋势图和产气速率数据； 数据查询、输出和打印功能

5. 6. 1测量范围与测量误差

溶解气体组分的测量范围和测量误差应符合表

家电标准Q/GDW 11304.412021

义的油中溶解气体组分的测量范围和测量误差要

5.6.2最小检测浓度

检测仪的油中溶解气体组分最小检测浓度应符合表2的规定，

检测仪的油中溶解气体组分最小检测浓度要习

自动进样型检测仪的油中溶解气体组分定性重复性不应大于1%。

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测仪的油中溶解气体组分定量重复性不应大于5

5. 6. 5 分离度

5. 6. 6 分析时间

单次试油的分析时间不应大于40min

5. 6. 7 基线噪声

FID、TCD的基线漂移30min内不应大于0.2mV。

5. 6. 9启动时间

启动时间不应大于2h。

除环境影响试验之外，其它试验项目应在如下试验环境中进行： 环境温度：+15℃～+35℃； b）相对湿度：25%75%； c)大气压力：80kPa110kPa

6.2通用技术条件试验

通用技不条件试验项自包括： 环境适应性、包装运输、电磁兼容性、外壳 要求按照Q/GDW11304.1中的规定执行

安照5.5对检测仪功能进行逐项检查，所有功能应能满足要求，

6.4.1测量范围与测量误差试验

6.4.1.1参考油样制备：向油样制备装置中注人新变压器油，对装置中变压器油进行真空脱气或者高 纯氮气洗脱，制备空白油，然后通入一定量的配油样用气体并与空白油充分混合，配制一定浓度的参考 油样，制备的参考油样中各气体成分浓度由实验室气相色谱仪按照GB/T17623进行定值，也可按照DL/T 1463或附录C进行分析用参考油样的配制。参考油样所含气体组分含量宜满足表3要求。

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表3参考油样浓度范围

6.4.1.2测量误差试验时，检测仪和参考油样定值用实验室气相色谱仪宜采用同一瓶标准混合气体进 行标定。 6.4.1.3将配制的参考油样用检测仪进行分析测试，取两次平行试验结果的算术平均值，按式（1）和 式（2）计算测量误差，检测仪的测量范围与测量误差试验结果应符合5.6.1要求

式（1）～（2）中： △C一一绝对测量误差，μL/L； C。一一实验室气相色谱仪的测量数据，μL/L; 一一相对测量误差，%。

6.4.2最小检测浓度试验

结合参考油样1的测量误差试验，检测仪对表3中的参考油样1（低浓度）的气体组分应有响应 谱图中获取各组分的峰高信号h,和噪声信号N，按照公式（3）计算气体组分的油中最小检测浓度 结果不应大于5.6.2的要求值

式中： N；—一噪声（mV）； Cs——参考油样组分的浓度，μL/L。 h. 一一参考油样组分的平均峰高，mV；

3xN.×C Cimin =

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6.4.3定性重复性试验

结合参考油样2或参考油样3的测量误差试验，对同一参考油样连续进样7次。检测 性重复性以各气体组分保留时间的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按式（4）讠 测仪的定性重复性应符合5.6.3要求，

式中： RSD一 相对标准偏差； T, 气体组分第i次测量的保留时间； T 气体组分n次保留时间的算术平均值： n 测量次数； 测量序号。 注：手动进样型检测仪可不做定性重复性。

6. 4. 4 定量重复性试验

结合参考油样2或参考油样3的测量误差试验，对同一参考油样连续进样7次。定量重复 性以各气体组分测量结果的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按式（5）计算，检测仪 的定量重复性应符合5.6.4要求。

式中： RSD 相对标准偏差； 气体组分第i次测量结果； + 文 气体组分n次测量结果的算术平均值 n 一测量次数： 测量序号

6. 4. 5±分离度

结合参考油样3的测量误差试验，分别取烃类气体之间以及其它气体之间分离效果最差 两种组分，按式（6）计算分离度，检测仪的分离度应符合5.6.5要求。

式中： R 一一分离度； tr2、tr一一分别为两峰保留时间，min； W.1、Wb2一一分别为两峰的峰宽，min。 注1：保留时间是指从进样起到某组分峰顶的时间。 注2：峰宽是指峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离，详细见图1。

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6. 4. 6 分析时间

手动进样型检测仪记录单 析所需要的时间，自动进样型检测仪记录接上 试油开始到完成分析所需要的时间，检测仪的分析时间应符合5.6.6要求

图2基线噪声测量示例

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6.4.9启动时间试验

图3基线漂移测量示依

检测仪在灵敏度和检测限合格条件下关机4h以上，重新启动，记录检测仪从开机升温开始， 声和基线漂移不超过5.6.7和5.6.8规定值所需要的最短时间，检测仪的启动时间应符合5.6.9量 检测仪TCD灵敏度和FID检测限的技术要求及试验方法见GB/T30431

检测仪的检验分为型式试验、出厂试验、人网检测试验、到货抽检和定期试验五类。检验项目应符 合表4的规定，

Q/GDW11304.41—2021表4(续）入网序型式出厂到货定期检验项目技术要求试验方法检测号试验试验抽检试验试验15温度试验Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..0环境适16湿度试验Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..0应性试17振动试验Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..O0验18冲击试验Q/GDW 11304.1Q/GDW 11304.1..019振动试验Q/GDW11304.1Q/GDW11304.1.OO0包装运20自由跌落试验Q/GDW 11304.1Q/GDW 11304.1.0输试验21翻滚试验Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1.022静电放电抗扰度试验Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..0射频电磁场辐射23抗扰度试验Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..O电快速瞬变脉冲群24Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1.O抗扰度试验电磁兼浪涌（冲击）25容性试Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1.00抗扰度试验验射频场感应的传导骚26Q/GDW11304.1Q/GDW11304.1..O0扰抗扰度试验27工频磁场抗扰度试验Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1.0.电压暂降、短时28Q/GDW11304.1Q/GDW11304.1..中断抗扰度试验29外壳防防尘试验Q/GDW 11304.1Q/GDW 11304.1..护性试30防水试验Q/GDW11304.1Q/GDW11304.1.验.O注：●表示规定必须做的项目；○表示规定可不做的项目；*表示可选做的项目。7. 2型式试验型式试验是制造厂家将检测仪送交具有资质的检测单位，由检测单位依据试验条目完成检验，检验项目见表4，全部检验合格后，出具型式检验报告。有以下情况之一时，应进行型式试验：a)新产品定型，投入生产前；b)连续批量生产的仪器每四年一次；c)正式投产后，如设计、工艺材料、元器件有较大改变，可能影响产品性能时；d)产品停产一年以上又重新恢复生产时；出厂试验结果与型式试验有较大差异时；f)国家技术监督机构或受其委托的技术检验部门提出型式试验要求时；合同规定进行型式试验时。7. 3出厂试验11

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每台检测仪出厂前，应由制造厂的检验部门进行出厂检验，检验项目应按表4中规定的检验项目逐 个进行，全部检验合格后，附有合格证，方可允许出厂

入网检测是对新产品、改型产品或初次进入电网应用的检测仪进行的检测试验，检验项目见表4， 试验合格后，方可入网运行。

到货抽检是对待验收使用的带电检测仪进行的抽样检测，应按照每个供应商、每种型号不少于10 的比例（不少于1台）抽检，若抽检发现任意一台不合格，该供货商同型号产品需全部接受检测，检测 页目应按表4中规定执行，检测仪检测合格后，方可正式使用。另外，应对到货检测仪按型式试验标准 开展不定期抽检，

8标志、包装、运输、贮存

3.1.1 每台检测仪应有明晰的铭牌，内容如下： a 检测仪名称的全称及型号； b) 制造厂名全称及注册商标； c 出厂日期及产品编号； d) 按钮、开关等应有功能标志。 3.1.2 在包装箱的适当位置，应标有显著、牢固的包装标志，内容包括： a 发货厂名、产品名称、型号； b 包装箱外形及毛重； c) 包装箱外面书写“防潮”、“小心轻放”、“不可倒置”等字样； d) 包装箱的标志应符合GB/T191的要求

2.1产品包装前，应检查下列内容： a）产品的合格证书、产品说明书、出厂检测报告、装箱清单、附件、备品备件齐全： b）产品外观无损伤； c）产品表面无灰尘。

8.2.2包装的一般要习

产品应有内包装和外包装，包装应有防尘、防雨、防水、防潮、防震等措施。

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A. 1.1 结构组成

自动进样型检测仪主要由气源系统、脱气系统、气路系统、进样系统、色谱柱箱、检测器、数据记 录与处理系统等构成，参见图A.1。

A. 1. 2 脱气系统

图A.1自动进样型检测仪的结构示意图

完成试油的自动抽取和定量，以及试油中溶解气体与变压器油的分离。试油的自动抽取方式有泵吸 和气缸活塞抽取等，脱气的方式主要有真空脱气法和自动顶空脱气法等。

为检测仪的正常工作提供稳定的载气和有关辅助气体等，包括标气、载气和检测器有关辅助气体。 常用的载气有：N2、He和Ar等；常用的辅助气体有Air和H等。气源（空气和氢气）通常采用内置的自动 发生装置，载气和标准混合气体瓶通常也内置在检测仪的箱体内，便于搬运，也有的检测仪的载气和标 准混合气体采用外接方式。

A. 1. 5 进样系统

A. 1. 6 色谱柱和柱箱

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色谱柱实现油气分离后的气体样品中各气体组分的分离，主要有填充柱和毛细柱两大类。柱箱是安 装和容纳各种色谱柱，并且可以精密控温 有恒温型和可程序升温型

A.1.7检测器和检测电路

检测器的功能就是将随载气流出色谱柱各种组分的浓度变化转换为易于测量的电信号。检测仪可以 配置一个检测器，也可以根据需要配置多种检测器。常用的检测器有氢焰离子化检测器（FID）、热导 检测器（TCD）等。 每一种检测器都必需对应配套连接一个检测器电路，例如最常用的氢焰离子化检测器，就必需配置 个微电流放大器，热导检测器就必需配置 个使热导池测量电桥工作所需的恒流源

A. 1.8 数据记录与处理系统

对检测器的输出信号进行记录和数据处理。此系统可对色谱信号进行收集、转换、数字运算、存储 传输以及显示、绘图、直接给出被分析物质成份的含量并打印出最后结果；工作站专家诊断系统还可以 通过数据的分析对设备故障进行初步诊断

A.2手动进样型检测仪

手动进样型检测仪主要由脱气系统、气源系统、气路系统、进样系统、色谱柱箱、检测器、数 与处理系统等构成，参见图A.2。

A. 2. 2 脱气系统

A. 2. 3 气源系统

图A.2手动进样型检测仪的结构示意图

为检测仪的正常工作提供稳定的载气和有关辅助气体等，包括标气、载气和检测器有关辅助气体。 常用的载气有：N2、He和Ar等；常用的辅助气体有Air和H,等。气源（载气、空气和氢气）一般集中布置 在一个独立气源箱内，并通过气体管路与色谱分析主机相连。

A. 2. 4 气路系统

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气路系统包括气体管路和气体流量/压力控制部件等，气路控制部件主要有减压阀、稳压阀、针形 阀、压力传感器、流量传感器等。

A. 2. 5 进样系统

机械振荡脱气装置脱出来的气体样品，人工转移到5mL玻璃注射器中，用1mL玻璃注射器抽取一定量 的气体样品人工注入色谱仪的进样器内。

A.2.6色谱柱和柱箱

色谱柱实现油气分离后的气体样品中各气体组分的分离，一般采用填充柱。柱箱就是安装和容纳各 种色谱柱带精密控温的炉箱， 型和可程序升温型

2.7检测器和检测电路

检测器的功能就是将随载气流出色谱柱各种组分的浓度变化转换为易于测量的电信号。检测仪可以 配置一个检测器，也可以根据需要配置多种检测器，选用检测仪配置何种检测器，是根据使用要求来确 定的。常用的检测器有氢焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。 每一种检测器都必需对应配套连接一个检测器电路，例如最常用的氢焰离子化检测器，就必需配置 一个微电流放大器，热导检测器就必需配置 不热导池 测量电桥工作所需的恒流源。

A.2.8数据记录与处理系统

对检测器的输出信号进行记录和数据处理。此系统可对色谱信号进行收集、转换、数字运算、存储、 专输以及显示、绘图、直接给出被分析物质成份的含量并打印出最后结果；工作站专家诊断系统还可以 通过数据的分析对设备故障进行初步诊断

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附录B （资料性附录） 检测仪常用的气路流程

B.1一次进样、双柱分离和三检测器的气路流程

B.2一次进样、单柱分离和双检测器的气路流

注样、单柱分离和双检测器的气路流程参见图B.

图B.1一次进样、双柱分离和三检测器的气路流程

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桥梁标准规范范本图B.2一次进样、单柱分离和双检测器的气路流程

色谱柱III，完成H、02、N,气体组分的分离 8 一一热导检测器，测H、0、N 9一一氩气 10一一氢气 11一一空气

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一次进样、三柱分离和三检测器的含气量分析

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基于顶空色谱原理（分配定律）方法 以确定体积的空自油，加人一定体积的标准 昆合气体，经振荡使得气体组分在气、液两相达到动态平衡后，准确测量平衡气体的体积和浓度，可得 到溶解于空白油中的气体体积，获得一定浓度的标准油

C.2.1恒温振荡器：往复振荡频率275次/min土5次/min，振幅35mm土3mm，恒温50℃； C.2.2标准混合气体：国家二级标准物质，至少含有Hz、CH、C,H、C,H、C,H、CO、CO2，以氮气或氩 气为底气； C.2.3注射器：100mL、10mL、5mL医用玻璃注射器，气密性良好，芯塞灵活无卡涩； C.2.4不锈钢注射针头：5号金属医用注射针头； C.2.5注射器用橡胶封帽：弹性好，不透气； 0.2.6 常温常压气体饱和器：符合GB/T17623要求； C.2.7金 氮气、氩气：纯度≥99.99%； C.2.8广口瓶：1000mL，气密性良好； C.2.9盒式气压计； C.2.10双头针头。

0.3.1取适量未使用过的新变压器油，放入常温常压气体饱和器上海标准规范范本，通入氮气（或氩气）2一4小时进行 饱和； C.3.2饱和后的变压器油按照GB/T17623方法检测油中溶解气体，按表C.1检验空白油，如未达到要 求重复上述操作。

表C.1空白油中溶解气体含量