GB／T 20724-2021  微束分析 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法

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7.2获取双束会聚束电子衍射花样

应用TEM模式进行实验测定的步骤如下， a）将试样待分析区移动到荧光屏中心，聚焦试样像并消像散， b）插入选区光阑，聚焦该光阑的像，并选取感兴趣区（ROI）。 退出物镜光阑，切换到衍射模式，在荧光屏上获得感兴趣区的选区电子衍射花样（SAED）。由 于入射电子束为近似平行束，SAED花样由明锐的衍射斑组成［见图2a)]。记录该SAED花 样以及相关信息（包括：试样名称和编号、加速电压、标称衍射相机长度、试样倾转台X轴和Y 轴的读数等）。 d）按GB/T18907一2013第9章规定的方法标定上述衍射花样的指数，给出晶带轴指数[uvw]。 作为示例，图2给出了硅单晶试样的一个SAED花样L图2a）及其指数标定L图2b)」，晶带轴 方向为114」 注，硅（Si）是金刚石结构晶格管数a三0543nm

a）硅的114|晶带轴SAED花样

给排水施工组织设计 D）衍射花样的指数标定

图2硅的选区电子衍射花样及其指数标定示例

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h）调整衍射相机长度使直射束盘与衍射束盘都包含在同一个视场内，记录上述CBEDP以及试 样倾转台X轴和Y轴的读数。附录A给出了硅薄晶体试样的一个双束会聚束衍射花样 示例。

7.2.2STEM模式

7.3.1衍射花样的测量

测定衍射盘与直射盘的距离20并依次测量出hkl衍射盘内第i个强度极小值（即暗条纹）到衍 心的距离△：，i为正整数，宜列表记录测量结果。计算出相应的△：/20值。 注：配备相关软件时，应用软件完成衍射花样的指数标定、数据测量计算以及相关分析

7.3.2偏离矢量s；的计算

将7.3.1测得的衍射盘内强度极小值位置△1、△2、△3** 和△；/26融值分别代人公式（2），计算出 对应的偏离矢量值5。 注：对衍射花样进行测量计算出晶面间距dα+或者通过晶体学公式计算出已知晶体的晶面间距。此外，在衍射数 据库[如：国际衍射数据中心（ICDD)出版的粉末衍射数据集（ThePowderDiffractionFile)］中通常保存有这些 数据供查询。

7.3.3n；值的确定

首先，令n；=i（i为正整数，例如i1，2,3，4.**），计算出（1/n；）和（s；/n：）2的值，如： (1/1）、（1/2）、（1/3）、（1/4）.·.和（s1/1）、（2/2）、（s3/3）、（s4/4）2.....等。以（1/n；）2为 横坐标，（s/n；）为纵坐标作图，采用最小二乘法拟合（s；/n）～（1/n；）直线。如果拟合直线的斜 率为负，且数据点符合线性关系，则n；二i赋值正确。 如果拟合直线斜率为正或数据点偏离线性关系，表明n；=i赋值错误。再令n；二i十1，重新计算 (1/n；）和（s;/n；）的值，例如：（1/2）、（1/3）、（1/4）....和（s1/2）、（s2/3）、（s3/4）2......等。 以此类推，直至拟合直线的斜率为负，且数据点符合线性关系，此时n；赋值正确。 注：必要时，参考消光距离的理论计算值验证1：值

7.3.4拟合直线（s:/n）（1/n）

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7.3.5试样厚度的计算

用线性拟合法求薄晶体厚度t和消光距离M

由图3直线的截距1/t可计算出试样沿入射电子束方向的厚度t，根据试样台倾转的角度可得到 试样膜面法线N与人射电子束方向的夹角，试样的实际厚度t。由公式（5）给出： t。三tcos ··· ··（5

用CBED方法测定晶体厚度时，其合成不确定度u：主要包括以下分量： u（△，）：衍射盘内各个暗条纹强度极小值到盘中心距离△：的不确定度； u（6）：拟合直线纵截距的不确定度； 一u（）：hl衍射束布拉格角的不确定度； u（d）：试样（hkl）晶面间距值的不确定度； u（入）：人射电子束波长的不确定度； u（）：试样台倾转角度的不确定度； 一t（m）：测量衍射花样的工具的不确定度。 按照GB/T27418一2017的规定，上述不确定度可归纳为A、B两类，A类不确定度（UA）可以通过 系列观测的统计分析评估，在这里包括u（△）、u（b）和u（O）。通过其他方法评估的则是B类不确定 度（UB），包括u（入）、u（d）、u（）和u（m）。其中的u（）、u（）和u（m）能从制造商所提供的技术文 件中得到。当衍射束的布拉格角和试样晶面间距d是用单独的实验测定时，可从相关的实验结果得 到其不确定度，如果采用数据库提供的数值，则可在该技术文件中得到其不确定度。 不确定度u（△，）和u（6）可从分别进行m次和n次重复测量的结果中计算得到。 合成标准不确定度u：由公式（6）表示：

u=V"(△;)/m+"()/n+"(b)"(d)+"(^)（)十"(m) *···(6 合成标准不确定度（相对标准偏差）为u，/t。扩展不确定度公式（7）表示

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U,=k·u k是包含因子，一般取k=2。当要求扩展不确定度所确定的区间接近规定的包含概率时，应根 自由度和需要的包含概率的t分布值得到包含因子。 附录A给出了用会聚束电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度并进行不确定度分析的一个示例

完成实验测定和分析后，应给出实验报告。报告内容主要包括： a）委托单位、实验日期、送检人、试样名称与编号、检测单位和责任人等； b）实验所使用的标准及方法、实验条件和参数，例如电子显微镜的加速电压、工作模式等： C）实验测定的数据和测量计算结果； d）测定结果的扩展不确定度； e）其他需要说明的事项，如观察中的异常现象等

完成实验测定和分 委托单位、实验日期、送检人、试样名称与编号、检测单位和责任人等； b）实验所使用的标准及方法、实验条件和参数，例如电子显微镜的加速电压、工作模式等： C）实验测定的数据和测量计算结果； d）测定结果的扩展不确定度； e）其他需要说明的事项，如观察中的异常现象等

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附录A （资料性） 硅薄晶体厚度的会聚束电子衍射技术测定示例

试样衍射盘指数hkl：400；硅的（400）晶面间距d400=0.1357nm。 直射盘与400衍射盘的角距离：20400=18.48mrad（040为硅的400衍射布拉格角）。 注：在测量衍射花样时也采用长度单位表示记为R400 利用计算机作图软件或透射电镜数据处理软件做出沿倒易矢g40方向的强度分布如图A.2所示。

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直射盘与400衍射盘之间的距离为R400，由电子衍射的简化布拉格方程R站·dL入可求出衍射 常数L入。 在强度分布图上量出400衍射盘内各个暗条纹强度极小值至盘中心的距离△；，结果如表A.1所 示。根据公式（A.1)计算出相应的5；值，结果如表A.2所示， =（入/d0a）（:/20400） （A.1）

表A.1CBEDP的测量数据

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子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度的实验数据（

衍射盘内各个暗条纹强度极小值位置△：取三次测量的平均值（见表A.1）。 令n：=i，算出（1/n；）、（s：）和（s;/n：）的值，结果如表A.2所示。把表A.2中的（1/n；）值什 标，（s/n；）的值作纵坐标y作图并用最小二乘法拟合直线。直线方程如公式（A.2)所示

令n：=i，算出（1/n，）、（s：）和（s/n：）的值，结果如表A.2所示。把表A.2中的（1/n；）值作横 坐标，（s：/n；）的值作纵坐标y作图并用最小二乘法拟合直线。直线方程如公式（A.2）所示。 y=k+6 （A.2 式中： k，一一拟合直线的斜率； 6一一拟合直线的截距。 可见，随着（1/n；）值的减小，（s：/n：）的值减小，即拟合直线斜率为正。而公式（4）中的直线斜率 为一（1/专），表明n；=i的取值不合理，舍弃。 再令n；=i+1,设n1、n2、ns分别为2、3、4，算出（1/n）、5：和（s;/n；）的值，结果如表A.3所 示。随着的减小，y增大，数据点符合线性关系，且拟合直线斜率为负。因此，n；的正确取值为：

....................A.2

电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度的实验数据

A.3.3.2由消光距离的理论计算值确定n:值

根据电子衍射的动力学理论，试样（hkl）晶面衍射束在满足布拉格衍射条件时的 如公式（A3）所示

=元V.cos0/(AFD)

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电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度的实验数折

图A.3n，取不同值时的s/n~1/n?拟合结果

图A.3中拟合直线的斜率k，、斜率的不确定度u（k，）及由此得到的消光距离值如表A.5所示。可 见，n：三i十1时，消光距离的理论值与实际测量值最接近，且此时直线的拟合误差最小。因此，n；的正 确取值为：

图A.3中拟合直线的斜率k，、斜率的不确定度u（k，）及由此得到的消光距离值如表A.5所示。 1：三i十1时，消光距离的理论值与实际测量值最接近，且此时直线的拟合误差最小。因此，n；的 放值为：

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别取n：等于i、（i+1)和i+2）的三组数据分析结

取n；i十1.算出三次测量数据的（1/n;）"、5；和（s;/n；）"的值，结果如表A.6所示

表A.6三次测量结果的数据处理（n：三i+1）

把表A.6所得的（1/n：）值作横坐标r，（s：/n：）的值作纵坐标y，作图并用最小二乘法拟合直线， 结果如图A.4所示。三组数据点的拟合直线方程为：

A.6所得的（1/n；）值作横坐标r，（s；/n；）的值作纵坐标y，作图并用最小二乘法拟合直线， A.4所示。三组数据点的拟合直线方程为：

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表A.7CBEDP测量数据的分析结果

试样沿入射束方向的厚度t与拟合直线截距6之间的关系如公式（A.4)所示： t2=1/b （A.4 将拟合直线的截距值代人公式（A.4），得到沿人射束方向的试样厚度t为： t =241.5 nm 试样实际厚度t。与试样沿人射束方向的厚度t之间的关系如公式（A.5)所示： to=tcosg=tcosacosβ

α一一试样台沿轴的转角； β一试样台沿y轴的转角； 一一试样的转角。 将试验数据α=7.56°，β=2.80°代入公式（A.5），求出试样厚度t。为：

A.3.5不确定度分析

:(o)=() u(b)+() u (a)+() u(B) ..A.6

2R 计算结果表明：与拟合直线截距6的不确定度u（b）相比，试样台倾转角α和β引人的不确定度分 量很小，可忽略不计。此外，可忽略不计的不确定度分量还有：衍射束布拉格角的不确定度、晶面间距值 不确定度、电子束波长的不确定度以及测量衍射花样的工具的不确定度等。 因此，t。的合成不确定度u（t。）可简化为公式（A.7）：

由公式（A.4)和公式（A.5）得到公式（A.8）：

将表（A.7)中拟合直线的截距b及其不确定度u（6）代入公式（A.8），得到

t.的合成不确定度为：

.....................A..)

(%)(6)=() (%))u(6) 463

(%) u (b)=1.12 nm

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旅游标准w.(ta)=1.06 nm

t。的扩展不确定度U。按公式（A，9）计算。 U.=t,(u) ·u.(t) . (A.9 不确定度的自由度为U、包含概率为力时的包含因子。 实验数据自由度为22，查表得包含概率p=0.95时，to.95（20）=2.09，to.95（25）=2.06，用插值法 得到：

：t（）一一不确定度的自由度为、包含概率为p时的包含因子。 数据自由度为22，查表得包含概率p=0.95时，to.95（20）=2.09，to.95（25）=2.06，用插值法 1.0.85 (22) = 2.08

隧道标准规范范本U,=2.08×1.06~2.3nm 注：t。（）的值通过查表获得或者使用相关软件得到。

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L1 JJF1059.1一2012测量不确定度评定与表示 厂2] ISO22493:2014Microbeamanalysis—Scanningelectronmicroscopy—Vocabulary 厂37 柳得槽，权茂华，昊查芳.电子显微分析实用方法厂M.北京：中国质检出版社，中国标准出版 社，2018 [4JJeanneAYACHE,LucBEAUNIER,JacquelineBOUMENDILetal.SamplePreparatior Handbook forTransmissionElectronMicroscopy[MJ,NewYork:Springer,2olo [5]WILLIAMSDB,CARTERCB.TransmissionElectronMicroscopy:ATextbook forMa erials Science[M],NewYork: Plenum Press, 2009 [6]SPENCEJCH,ZUOJM.ElectronMicrodiffraction[M],NewYork:PlenumPress,1992 [7]TANAKAM,TERAUCHIM,KANEYAMAT.ConvergentBeamElectron DiffractionII MJ, Tokyo: JEOL Ltd., 1988 [8JVAINSHTEIN B K.Structure analysis by electron diffraction (translated and edited by FEIGLEand SPINKJA)[M],NewYork:PergamonPress,1964 [9]HIRSCHPB,HOWIEA,NICHOLSONRB,PASHLEYDW,WHELANMJ.Electror microscopy of thin crystals[M,London:Butterworths,1965