GB／T 29732-2021  表面化学分析 中等分辨俄歇电子能谱仪 元素分析用能量标校准

图2洁净参考物质铜、金和铝的宽扫谱

6.4选择能量校准的谱仪设置

按照厂商的说明书或内部通用程序操作仪器。仪器烘烤后要达到完全冷却。确保计数率、谱仪扫 描速率和厂商指定的任何其他参数是在厂商推荐的范围内操作。检查检测器倍率设置是否已正确调 节。对多检测器系统教育标准，确保进行本次校准前已按厂商的推荐进行了必要的优化和校核

GB/T29732—2021/ISO17973.2016

6.6.1把铜样品放在分析位

6.6.2记录AuMsNs.7Ns.7谱峰所用时间大约是记录CuLsVV谱峰的10倍。如果这个时间不能接 受，或谱仪只能扫描至2000eV，或电子束能量小于5keV，宜使用铜样品和铝样品替代铜样品和金样 品。将铜样品从分析位置移开并用金样品或铝样品替换。除总信号停留时间或t/β可按要求设置外， 要使用如6.6.1所述的同一组分析器设置数据记录AuMsNs.N6.7或AlKL2.3Lz.3峰图谱，如图3的c) 或d）所示。

图3相对分辨为0.3%的峰窄扫谱

GB/T29732—2021/ISO17973:2016

6.7确定参考峰的实测动能

图3相对分辨为0.3%的峰窄扫谱（续）

0.1eV和最大的谱仪相对分辨标示值的Savitzky

6.8确定仪器动能能量标的校准范围

6.8.1用式(1)计算表1中峰n的仪器测量偏移误差△,：

式中： 测量的峰能量； 表3的参考峰能量，

式中： E meas.n 测量的峰能量；

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体育标准表3参考真空能级和费米能级的动能（E.）

注1：本表来源于参考文献[11]～[13]的工作。 注2:R表示分辨

要确保参考的能量适合于所选用的模式一一直接谱模式或微分谱模式。 注；参考值用于谱仪的校准，其能量参考真空能级或费米能级。通常是参考真空能级，参考文献[5]～[8]给出了本 方法参考谱的例子。如果工作也包括X射线光电子能谱，参照参考文献[9]～[10]中的费米能级数据可能更 方便。 5.8.2考察△1、△2、：（或△.)这三个数值。如果这些数值的模（即其绝对值，不计符号）都≤2eV，则仪 器处于校准状态。如果>2eV，则仪器要按照生产商的说明书或用6.8.3规定的能量校准法进行重新 校准。仪器首次进行重新校准后，要重复进行6.6规定的测量，并要重新确定△1、△2、或△.的数值， 以确保重新校准后它们的模<2eV。 注：如果△，的数值都在3eV～6eV的范围内，则仪器现在的校准可能是参考费米能级而不是真空能级。这常见于 高能量分辨仪器按照ISO17974进行的校准。 6.8.3如果没有对仪器进行调整，假定校准后的动能与测量动能E.线性相关，由式（2)给出

校准。仪器首次进行重新校准后，要重复进行6.6规定的测量，并要重新确定△1、△2、△：或△.的数值， 以确保重新校准后它们的模<2eV。 注：如果△，的数值都在3eV～6eV的范围内，则仪器现在的校准可能是参考费米能级而不是真空能级。这常见于 高能量分辨仪器按照ISO17974进行的校准。 6.8.3如果没有对仪器进行调整，假定校准后的动能与测量动能E.线性相关，由式（2)给出

其中△E由式(3)给出

垫片标准AEor=aEmm+b

能量标误差α和零点偏移误差6可以通过对三个测量的△，值的负数，一△1、一△2、一△或一△.用 最小二乘法拟合确定，各△值可以看作是各Eref.对△Er的估值。这可以使用计算机或由式（4)和 式（5）得到：

9.1如果是直接对仪器进行了重大调整或进行了维修，或者按照6.9.2峰的能量改变了2eV甚至更 或者校准时间已接近三个月，都要做新一次的校准。如果在第一次重新校准时，△1、2、△3或△任 数的模是2eV甚至更大，校准时间间隔应该减半。如果在第二次重新校准时，△1、△2、△或△.中任 数的模仍是2eV甚至更大，校准时间间隔应该再减半。除非在重复校准时△1、△2、△3或△4中任何数 模小于2eV，否则校准时间间隔应该继续减小。 注：原则上，慎重的做法是开始的间隔短，随后再增加以确保一个安全的漂移量")。对于本文件而言，经验表明极 少数仪器需要校准周期小于三个月。因此，为了减少分析工作量，可采用此逆向程序。 9.2在不可预知的情况下，谱仪的电子部件可能会损坏或变化。为在三个月的校准期内对这种情况 供警告，实用的做法是审核定期分析的样品中选定峰的能量值，将其与以前的数据比较，如果是纯元 则可与现有的文献参考值比较。比较结果相差如超过2eV，如有必要需重新校准仪器。 注：AES谱图的手册上列出了微分谱[5~[和直接谱的谱峰能量值。通常微分谱负峰处能量值比直接谱峰能量 的值高1eV5eV。手册间出现的其他差别如下。 参考文献[5]～[8]中的数据都参考真空能级，而参考文献[9]参考的是费米能级。参考费米能级值比参考真空 能级值通常高4.5eV，因此某些值呈现高出4eV，某些值呈现高出5eV。由于峰能量取决于仪器的分辨和微 分函数的幅值1，特别在微分模式中，因而这些手册所提供的数值可能彼此不同，并且与用户得到的数值相差 可能高达5eV。 参考文献[6]～[8]中分析仪器的标称分辨为0.5%，而参考文献[5]和[9]中分辨为0.6%。 参考文献[6]中微分函数的幅值是2eV。参考文献[5]和参考文献[7]中俄歇电子能量低于1000eV,微分函数 的幅值是2eV;对于更高的俄歇电子能量，微分函数的幅值分别为5eV或6eV。参考文献[8]和参考文献[9] 中微分函数的幅值分别是5eV或4eV。更高微分幅值的影响会使峰向更高能量偏移达2eV。 与X射线光电子能谱相关的汇编1列出的数据包括化合物，但这些数据只用于参考费米能级的直接谱模式的 高分辨谱仪