6.2.1.1按表1的规定取二氧化硅标准溶液I（1mL含0.05mgSiO2）注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管 添加试剂水，使其体积为50.0mL。 6.2.1.2分别加三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液（1+7）1.0mL，放置 5min。 6.2.1.3加盐酸溶液（1+1）1.0mL，摇匀，加钼酸铵溶液2.0mL，摇匀，放置5min，加草酸溶液2.0mL， 摇匀，放置1min，再加1，2，4酸还原剂2.0mL，放置8min。 6.2.1.4在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的吸光 度绘制工作曲线或回归方程

表11mg/L～5mg/LSi0，工作溶液的配制

6.2.2水样全硅的测定。 6.2.2.1根据试验要求和水样含硅量的大小，准确吸取V（mL）水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加试 剂水使其体积为50.0mL。加入盐酸溶液（1+1）1.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液 （1+7）1.0mL，摇匀，盖好瓶盖，置于沸腾水浴锅里加热15min。 6.2.2.2将加热好的水样置于冷水中冷却，试液温度控制在（27±5）℃（用空白试验作对比），然后加 三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，放置5min。 注：空白试验是指量取50mL试剂水，注入聚乙烯瓶中，旋紧瓶盖后与水样一起置于沸腾水浴锅上加热15min，然 后与水样瓶同时放入冷水中冷却。在冷却过程中，可用温度计监测试剂水的温度，当空试验瓶内的试剂水降至 （27±5）℃C时，即认为水样已经冷却好，按6.2.2.1～6.2.2.4进行试验。 6.2.2.3加入钼酸铵溶液2.0mL，摇匀后放置5min。加草酸溶液2.0mL，摇匀，放置1min。加1,2,4酸 还原剂2.0mL，摇匀，放置8min。 6.2.2.4在分光光度计上用660nm波长、10mm比色血，以试剂水作参比测定吸光度，把查工作曲线或 由回归方程计算所得的数值再乘50/V，即为水样中全硅的含量Pg（SiO2）。 6.2.3水样中活性硅的测定。 6.2.3.1准确吸取V（mL）水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加试剂水使其体积为50.0mL。 6.2.3.2加三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+7）1.0mL，摇匀后 放置5min。 6.2.3.3加盐酸溶液（1+1）1.0mL，摇匀，加钼酸铵溶液2.0mL，摇匀后放置5min。加草酸溶液2.0mL， 摇匀后放置1min。再加1,2,4酸还原剂2.0mL，摇匀后放置8min。 6.2.3.4在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，把查工作曲线或 由回归方程计算所得的数值再乘50/V，即为水样中活性硅的含量p（SiO2）。 6.2.4水样中非活性硅的测定。

6.3含硅量小于100ug/L水样的测定：

6.3含硅量小于 100ug/L水样的测定

6.3.1工作曲线的绘制。

3.1.1按表2的规定，取二氧化硅标准溶液II（1mL含1μgSiO2），注入聚乙烯瓶中，并用滴定 试剂水，使其体积为50.0mL。

表20ug/L～100mg/LSi0z工作溶液的配制

aA为单倍试剂空白，试剂用量与正常加试剂量相同。 bAs为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂用量的二倍。

6.3.1.2分别加硼酸溶液2.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5mL，摇匀， 放置5min。 6.3.1.3加盐酸溶液（1+1）1.0mL，摇匀，加钼酸铵溶液2.0mL，摇匀后放置5min。加草酸溶液2.0mL， 摇匀后放置1min。加1,2,4酸还原剂2.0mL，摇匀后放置8min。 6.3.1.4在分光光度计上，用波长810nm、100mm比色血，以试剂水作参比测定吸光度。测得吸光度 须作如下修正后才能绘制工作曲线或回归方程。

6.3.4水样中非活性硅的测定。 水样中非活性硅pr（SiO,）的含量（μg/L）按式（2）计算：

在整个测试过程中，应严防污染，特别是对微量硅的测定，所用聚乙烯器血在使用前应用（1+1） 和（1+1）氢氟酸混合液浸泡过夜后，用试剂水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶（杯） 据明显异常，应弃去不用。 注1：氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性。使用时应采取必要的防护措施，例如在通风柜 中操作，并戴医用橡胶手套或指套等。 注2：氢氟酸、盐酸试剂中含硅量较大，应尽可能采用优级纯或更高级别试剂，并每次用量要准确。 注3：三氯化铝和硼酸都可以作掩蔽剂和解络剂，前者适于测定含硅量较大的水样，后者适于测定含硅量较小的水样。 注4：非活性硅含量较高的水样，用氢氟酸溶液（1+7）1.0mL足以转化完全。多加氢氟酸反而会使氟离子掩蔽不完 全而导致测定结果偏低。 注5：氢氟酸对玻璃器血的腐蚀性极大，故在加入掩蔽剂前，严禁试样接触玻璃器血。 注6：加入掩蔽剂后应将水样充分摇匀，并按规定等待5min。否则由于掩蔽不完全而导致含硅量大大偏低，甚至出 现负数。 注7：测定生水或含硅量较大水样中的活性硅时，可以不稀释而用硅钼黄法测定，相应的绘制硅钼黄工作曲线（即 硅钼蓝法不加1，2，4酸还原剂）。 注8：在日常运行监督控制中，如不需要进行全硅分析，则可在绘制工作曲线时不加氢氟酸及解络剂，直接按活性 硅法绘制工作曲线及进行水样的测定。若水样温度以及环境温度低于20℃，则所得结果会大大偏低。为避免 温度低的影响，应采用水浴加热水样，并使其温度保持在（27±5）℃。 注9：含硅量为0.1mgL～1mg的水样，可用试剂水稀释后按含硅量小于100μgL水样的测定方法测定。 注10：二氧化硅标准溶液也可用硅酸钠配制，但浓度应以重量法校正，其方法如下：称取硅酸钠（Na2SiO，·9H2O） 5.0g溶于约200mL试剂水中，稀释至1L。取100mL溶液两份，用重量法测定其浓度。根据测定结果，按照 计算取一定体积硅酸钠落液，稀释成为1mL含0.1mgSiO2的标准落液， 注11：1，2，4酸还原剂有强烈的刺激性气味，也可用4%的抗坏血酸（加入量为3mL）代替，但是，抗坏血酸溶 液不稳定，宜使用时配制。

在整个测试过程中，应严防污染，特别是对微量硅的测定，所用聚乙烯器血在使用前应用（1+1） 和（1+1）氢氟酸混合液浸泡过夜后，用试剂水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶（杯） 据明显异常，应弃去不用。 注1：氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性。使用时应采取必要的防护措施，例如在通风柜 中操作，并戴医用橡胶手套或指套等。 注2：氢氟酸、盐酸试剂中含硅量较大，应尽可能采用优级纯或更高级别试剂，并每次用量要准确。 注3：三氯化铝和硼酸都可以作掩蔽剂和解络剂，前者适于测定含硅量较大的水样，后者适于测定含硅量较小的水样。 注4：非活性硅含量较高的水样，用氢氟酸溶液（1+7）1.0mL足以转化完全。多加氢氟酸反而会使氟离子掩蔽不完 全而导致测定结果偏低。 注5：氢氟酸对玻璃器血的腐蚀性极大，故在加入掩蔽剂前，严禁试样接触玻璃器皿。 注6：加入掩蔽剂后应将水样充分摇匀，并按规定等待5min。否则由于掩蔽不完全而导致含硅量大大偏低，甚至出 现负数。 注7：测定生水或含硅量较大水样中的活性硅时，可以不稀释而用硅钼黄法测定，相应的绘制硅钼黄工作曲线（即 硅钼蓝法不加1，2，4酸还原剂）。 注8：在日常运行监控制中，如不需要进行全雄分析，则可在绘制工作曲线时不加氢氟敲及解络剂，直接按活性 硅法绘制工作曲线及进行水样的测定。若水样温度以及环境温度低于20℃，则所得结果会大大偏低。为避免 温度低的影响，应采用水浴加热水样，并使其温度保持在（27±5）℃。 注9：含硅量为0.1mgL～1mg的水样，可用试剂水稀释后按含硅量小于100μgL水样的测定方法测定。 注10：二氧化硅标准溶液也可用硅酸钠配制，但浓度应以重量法校正，其方法如下：称取硅酸钠（Na2SiO，·9H2O） 5.0g溶于约200mL试剂水中，稀释至1L。取100mL溶液两份，用重量法测定其浓度。根据测定结果，按照 计算取一定体积硅酸钠落液，稀释成为1mL含0.1mgSiO2的标准落液， 注11：1，2，4酸还原剂有强烈的刺激性气味，也可用4%的抗坏血酸（加入量为3mL）代替，但是，抗坏血酸溶 液不稳定，宜使用时配制。

相对偏差为±5%。 当水样中全硅含量较高而非活性硅含量较低时门窗标准规范范本，非活性硅的相对偏差允许±10%。

分析报告应包括下列各项： a）注明引用本标准； b）分析水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、采样人、厂名等 c）水样中含硅量，μg/L或mg/L； d）分析人员和分析日期。