第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法

DL/T502.82006

火力发电厂水汽分析方法

DL/T502的本部分规定了生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳 法。 本部分适用于生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定。

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水样直接流人预先加有一定体积氢氧化钠标准滴定液的取样瓶（带有100mL刻度的200mL～ 50mL的锥形瓶）中，水中游离二氧化碳被氢氧化钠转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准滴定溶液中和、 返滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。 加碱固定： CO,+2NaOH> Na,CO,+H,O 加酸中和： 2NaOH+H,SO,>Na,SO,+2H,O 2Na,CO,+H,SO,> Na,SO,+2NaHCO, 返滴定： 2NaHCO,+H,SO,> Na,SO,+2CO,+2H,O

4.1无二氧化碳水：将试剂水放入烧瓶，煮沸10min，除去溶解二氧化碳后，立即用装有钠石灰管的胶 塞塞紧，冷却。 4.2氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=0.02mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。 4.4酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）：称取1g酚，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL 4.5甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。 4.6试剂纯度应符合GB/T6903要求。

塞塞紧，冷却。 4.2氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=0.02mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。 4.3硫酸标准滴定溶液［c（H2SO4）=0.02mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。 4.4酚指示剂（10g/L乙醇溶液）：称取1g酚，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。 4.5甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。 4.6试剂纯度应符合GB/T6903要求。

5.1取样管上连接一根带有玻璃管的厚壁胶管。 5.2打开取样阀门，放水不少于5min，并保证其无气泡。 5.3于取样瓶中预先加入2滴酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准滴定溶液。氢氧化钠标准滴定溶液 的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量大小而定，一般应使0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液过量 2mL~3mL。 注1：锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后，应立即取样并进行测定。 注2：为避免氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，试验时一定要用新配制的氢氧化钠标准滴定溶液，而且盛放氢氧化 钠标准滴定溶液的容器上应有吸收二氧化碳的装置（如烧碱石棉等），否则会使测定结果偏高。 5.4将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样溢到锥形瓶刻度（预先刻好）时，迅速捏紧胶管，使水样 不再流入，并立即拔出取样管，水样的体积计为V（mL）。 5.5立即用0.02mol/L硫酸标准滴定溶液中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准滴定溶液 体积可不计。 5.6往上述水样中加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.02mol/L硫酸标准滴定溶液滴定至水样由黄色转为 橙色即为终点。记录消耗硫酸标准滴定溶波的体积V（mL）

p(CO2)一一水样中游离二氧化碳含量，mg/L； V，一一第二次滴定所消耗硫酸标准滴定溶液的体积行业分类标准，mL； c一硫酸标准滴定溶液（4.3）的物质的量浓度，mol/L： 44一一二氧化碳（CO）的摩尔质量，g/mol： V一水样的体积，mL。 注1：对于含有碳酸盐碱度的水，在计算时应扣除测定碱度时所消耗的酸量。 注2：水样的体积应扣除氢氧化钠标准滴定溶液加入量的体积。 注3：在精确测定中，氢氧化钠本身所含的碳酸钠应进行空白试验校正。方法如下：从盛放氢氧化钠标准滴定溶液 的容器中，放出与测定水样时加入量相同体积的0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，迅速加入50mL不含二氧 化碳的水，加酚酞指示剂2滴，然后按测定方法5.5、5.6完成滴定。水样中游离二氧化碳的含量按式（2）计 算：

式中： Vo——空白试验消耗0.02mol/L硫酸标准滴定溶液体积，mL； 其余各符号意义同式（1)。

测定误差为±0.5mg/L。

分析报告应包括下列各项： a）注明引用本标准； b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等： c）水样中游离二氧化碳含量，mg/L； d）分析人员和分析日期。