DLT 502.9-2006 火力发电厂水汽分析方法 第9部分:铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法).pdf
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6.1分光光度计:可在波长580nm使用,配有10、50mm比色皿。 6.2过滤装置:配备有0.45μm的滤膜。 6.3实验室用聚乙烯烧杯:100、200、500mL。 6.4容量瓶:100、200、500mL。 6.5具塞采样瓶:聚乙烯材质,容积为100mL或500mL。 注6:将未使用的聚乙烯器血首先放在体积分数为10%的硝酸溶液中浸泡,冲洗后储存在酸化水中浸泡过夜。 注7:使用过的聚乙烯及光学器皿的处理方法,将器血装满酸性水或在酸性水中浸泡过夜,除去残留的铝。不要使 用洗涤剂及铬酸洗液。
6.1分光光度计:可在波长580nm使用,配有10、50mm比色皿。 6.2过滤装置:配备有0.45μm的滤膜。 6.3实验室用聚乙烯烧杯:100、200、500mL。 6.4容量瓶:100、200、500mL。 6.5具塞采样瓶:聚乙烯材质,容积为100mL或500mL。 注6:将未使用的聚乙烯器血首先放在体积分数为10%的硝酸溶液中浸泡,冲洗后储存在酸化水中浸泡过夜。 注7:使用过的聚乙烯及光学器皿的处理方法,将器血装满酸性水或在酸性水中浸泡过夜,除去残留的铝。不要使 用洗涤剂及铬酸洗液。
线材标准6.7微量移液管:具刻度
用聚乙烯瓶按DL/T502.2规定方法采集样品。当测定可溶解铝时,采样后立即用滤膜过滤,又
液进行酸化,每100mL滤液中加0.3mL硝酸;当测定全铝时,每100mL水样中加0.3mL硝酸 样pH值应为1.2~1.5,如果不在此范围,应再加酸,室温下放置1h后直接测定。
表1(0~50)铝工作溶液的配制
表2(0~500)L铝工作溶液的配制
7.2.2将经酸化的工作溶液移入100mL聚乙烯烧杯中。 7.2.3向每个烧杯中依次加入1.0mL混合试剂、1.0mL邻苯二酚紫溶液、5.0mL六次甲基四胺缓冲液 每加入一种试剂充分摇匀。 7.2.4发色15min以上,并在显色剂加入后的60min内完成测定。
根据所测定铝的范围和所要求的灵敏度按表3选择不同长度的比色皿。在波长580nm处,以酸化水 为参比,测定每个溶液的吸光度
表3不同铝浓度比色血的选择
7.2.6 绘制工作曲线
吸光度和对应铝含量绘制工作曲线或计算回归 由线的斜率及空白吸光值要经常校验给排水工艺、技术, 无其在更换不同
7.3.1取水样25mL(体积为V)至100mL烧杯中。在测定高浓度铝时,可取少量水样(记录取样体积 为V)用酸化水稀释至25mL。按7.2.3~7.2.5步骤操作,测定吸光度。 7.3.2根据测得水样的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算得出铝含量。
注10:反应时pH值应为5.9+0.1。若不在此范围,检查样品的pH值是否在1.2~1.5,并用碳酸氢钠或硝酸将其pH 值调至此范围内。注意由于调节pH值而将样品稀释导致结果不准确。
水样中铝含量αAI)按式(1)计算:
P(AI)水样中铝含量,μg/L; a——从工作曲线或由回归方程计算得出的铝含量,μg/L; V—所取水样的体积,mL; 25定容体积,mL。
p(Al) = ax25 V
不同浓度水样的精密度
分析报告应包括下列各项: a)注明引用本标准; b)受检水样的完整标识,包括水样名称、采样地点、采样日期、采样人、厂名等; c)水样中铝含量建筑工程标准规范范本,μug/L; d)分析人员和分析日期。
分析报告应包括下列各项: a)注明引用本标准; b)受检水样的完整标识,包括水样名称、采样地点、采样日期、采样人、厂名等: c)水样中铝含量,ug/L; d)分析人员和分析日期。
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