华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通 005］739号）的安排进行的。 DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分： 第1部分：总则 第2部分：水汽样品的采集 第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法） 第4部分：氯化物的测定（电极法） 第5部分：酸度的测定 第6部分：总碳酸盐的测定 第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法） 第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法） 第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法） 第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法） 第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法） 第12部分：硫酸盐的测定（容量法） 第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法） 第14部分：铜的测定（双环已酮草酰二腺分光光度法） 第15部分：氨的测定（容量法） 第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法） 第17部分：联氨的测定（直接法） 第18部分：联氨的测定（间接法） 第19部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法） 第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法） 第21部分：残余氯的测定（比色法） 第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法） 第23部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法） 第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法） 第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 第26部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法） 第27部分：悬浮状铁的组分分析 第28部分：有机物的测定（紫外吸收法） 第29部分：氢电导率的测定 第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法） 第31部分：安定性指数的测定 第32部分：钙的测定（容量法） 第33部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法） DL/T9082004 第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法） DL/T955—2005 第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝

OL/T502.11—2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL/T9542005 本部分为DL/T502的第11部分。 《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发今已近20年，对加强化学监督、保 正发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工 作提出了新的要求深圳标准规范范本，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的《义 力发电厂水汽试验方法》进行修订。 本标准与DL/T502一1992相比主要差别为： 一增加了第1部分第35部分； 一取消了低浊度的测定方法。 本标准自实施之日起代替DL/T502一1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。 本标准等同采用ASTMD516：1995硫酸盐的测定（分光光度法）。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。

第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）

火力发电厂水汽分析方法

1部分：硫酸盐的测定（分光光

DL/T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO计）1mg/L～40mg/L水样的测定。

下列文件中的条款通过DLT502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则 DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集

在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸悬浊物。加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮 物并消除干扰。使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根 含量。

测定前必须去除水中不溶物。

此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用 聚磷酸盐含量<1mg/L 硅含量<500mg/L 氯含量<5000mg/L 当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃环境中进行冷藏。

5.1试剂水：GB/T6903规定的I级试剂水。 5.2氯化钡：将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O）筛分至20目～30目。在实验室制备时，将晶体平铺在 块大的表面血上，在105℃下干燥4h。筛分除去不在20目30目的晶体，将制得的氯化钡晶体储存在 干净并烘干的容器中。 5.3条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓盐酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g 氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。 5.4硫酸盐标准溶液（以SO计）（1mL含0.100mgSO）：准确称取0.1479g在110℃～130℃烘干2h 的优级纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。 5.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。

6.1分光光度计：可在420nm使用，配有50mm比色皿， 6.2秒表：精度0.2s。 6.3磁力搅拌器。

7.2工作曲线的绘制 7.2.1准确移取0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0mL硫酸根标准溶液至100mL容量瓶中，用 试剂水稀释至刻度。此工作溶液硫酸根浓度分别为0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0mg/L。 7.2.2将工作溶液分别转移至250mL烧杯中。 7.2.3加入5.0mL条件试剂，用搅拌仪器进行混合。 7.2.4当试液开始搅拌时，加入称取的BaCl2（0.3g），立即开始计时。以恒定的速度准确搅拌1.0min。 注2：在测定的整个过程中，搅拌速度必须恒定。使用磁力搅拌子会得到较满意的效果。 7.2.5搅拌结束后立即将溶液倒入比色血进行测定瓦楞纸箱标准，在4min内，每隔30s读数一次，记录在4min内读 取的最大读数。 7.2.6以硫酸根离子浓度（mg/L）对吸光度绘制工作曲线或计算回归方程。 注3：每台分光光度计必须绘制专用的工作曲线，当更换比色皿，灯、滤光片或仪器及试剂有任何改变时都须重新 绘制工作曲线。在每次测定样品时，用两个以上已知浓度的硫根标准溶液校验工作曲线

7.3.2按 7.23~7.2.5 步骤进行操作

注4：由于BaSO4有溶解度，故很难测定硫酸根浓度小于5mgL的试样。可通过以下两个方法来测定硫酸根浓度小 于5mg/的试样：浓缩试样；向试样中加入5mL硫酸根标准溶液（1mL含0.100mgSO）后再将其稀释至 100mL，这样试样中就加入了0.5mgSO，在最后的结果中必须将其减除；水样中硫酸盐含量大于40mg/l 时，由于生成的硫酸悬浊液不稳定，可取适量水样稀释后再测定。 注5：测定水样时，温度应尽量和绘制工作曲线时温度一致，相差不能超过土10℃，否则影响测定结果。 注6：比色血经常使用时，皿壁上易附着一层白色硫酸钡沉淀，可用含有氨溶液的0.1mol/LEDTA溶液洗涤。 7.3.3如果试样浑浊或带色，就需测定样品空白。测定样品空白时，除不加BaCl2外，其余操作按7.2.3 7.2.5步骤进行。 7.3.4如果怀疑有干扰，将样品稀释一倍后重新进行测定。若测得的硫酸根浓度是未稀释时测得浓度的 一半，可认为无干扰物质。

根据测得样品的吸光度，可在工作曲线上查出或根据回归方程算出水样中的硫酸盐含量（以SO计） (mg/）。

品的吸光度，可在工作曲线上查出或根据回归方程算出水样中的硫酸盐含量（以SO计）

工程技术表1不同浓度水样的精密度

分析报告应包括下列各项： a）注明引用本标准； b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等； c）水样中硫酸盐含量（以SO计），mg/L； d）分析人员和分析日期