DLT 502.14-2006 火力发电厂水汽分析方法 第14部分:铜的测定(双环己酮草酰二腙分光光度法).pdf
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中华人民共和国国家发展和改革委员会发衣
本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》 [2005]739号】的安排进行的。 DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分: 第1部分:总则 第2部分:水汽样品的采集 第3部分:全硅的测定(氢氟酸转化分光光度法) 第4部分:氯化物的测定(电极法) 第5部分:酸度的测定 第6部分:总碳酸盐的测定 第7部分:游离二氧化碳的测定(直接法) 第8部分:游离二氧化碳的测定(固定法) 第9部分:铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法) 第10部分:铝的测定(铝试剂分光光度法) 第11部分:硫酸盐的测定(分光光度法) 第12部分:硫酸盐的测定(容量法) 第13部分:磷酸盐的测定(分光光度法) 第14部分:铜的测定(双环已酮草酰二踪分光光度法) 第15部分:氨的测定(容量法) 第16部分:氨的测定(纳氏试剂分光光度法) 第17部分:联氨的测定(直接法) 第18部分:联氮的测定(间接法) 第19部分:氧的测定(靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法) 第20部分:氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法) 第21部分:残余氯的测定(比色法) 第22部分:化学耗氧量的测定(高锰酸钟法) 第23部分:化学耗氧量的测定(重铬酸钾法) 第24部分:硫酸铝凝聚剂量的测定(碱度差法) 第25部分:全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) 第26部分:亚铁的测定(邻菲啰啉分光光度法) 第27部分:悬浮状铁的组分分析 第28部分:有机物的测定(紫外吸收法) 第29部分:氢电导率的测定 第30部分:硝酸盐的测定(水杨酸分光光度法) 第31部分:安定性指数的测定 第32部分:钙的测定(容量法) 第33部分:钠的测定(二阶微分火焰光谱法)) DL/T9082004 第34部分:铜、铁的测定(石墨炉原子吸收法)) DL/T9552005 第35部分:痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸
离子和硫酸根离子的测定(离子色谱法) DL/T954—2005 本部分为DL/T502的第14部分。 《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年,对加强化学监督、保 证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工 作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要对1984年的《火 力发电厂水汽试验方法》进行修订。 本标准与DLT502一1992相比主要差别为: 增加了第1部分~第35部分; 一取消了低浊度的测定方法。 本标准自实施之日起代替DL/T502一1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。 本标准等同采用JISB8224一29.1:1993铜的测定(双环已酮草酰二腺分光光度法)。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人:王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。
给水标准规范范本DL/T502.142006
DL/T502.142006
火力发电厂水汽分析方法
第14部分:铜的测定(双环已酮草酰二分光光度法
第14部分:铜的测定(双环已酮草酰二分光光度法)
DL/T502的本部分规定了 厂锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中铜含量5ug/L~200ug/L水样的测定
下列文件中的条款通过DL/T502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其 随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则 DLT502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分:水汽样品的采集
Cu在pH=8.5~9.2条件下与双环己酮草酰二腺反应生成天蓝色的络合物,此络合物最大吸收波 长为600m。
Cu*在pH=8.5~9.2条件下与双环己酮草酰二腺反应生成天蓝色的络合物,此络合物最 长为600nm。
此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用: Cr3*含量<2.5mg/L 镍含量<20mg/L 钻含量<1mg/L Mn2*含量<25mg/L 钒含量<20mg/L 钛含量<37.5mg/L 添加酒石酸铵溶液可以消除锡及铅干扰。
5.1试剂水:应符合GB/T6903规定的I级试剂水的要求。 5.2柠檬酸氢二铵溶液(200g/L):称取柠檬酸氢二铵100g溶于约400mL水中,加氨水(1+1),调节 pH至8.5,加水至500mL。 5.3氨水(1+1):优级纯。 5.4硝酸(1+1):优级纯。 5.5双环已酮草酰二腺溶液(1g/L):称取双环已酮草酰二腺0.5g,加乙醇50mL,在水浴中加热溶解; 有不溶解物时,过滤,加水至500mL。 5.6铜储备溶液(1mL含0.1mgCu2+):准确称取0.100g高纯铜(含铜99.9%以上),加入20mL硝酸, 煮沸,去除氮氧化物,冷却后定量转移至1000mL容量瓶,稀释至刻度。 注1:也可用市售的铜标准溶液。
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铜标准溶液(1mL含1μgCu2+):准确移取铜储备溶液10.00mL放入1000mL容量瓶,加硝酸 mL,稀释至刻度。 3试剂纯度应符合GB/T6903要求。
分光光度计:可在600nm使用,配有100mm日
1.1按表1用移液管分别移取铜标准溶液0.5mL~20mL至一组烧杯中。
.2加柠檬酸氢二铵溶液5mL装修工艺、技术,摇匀。 注2:酒石酸铵溶液(100gL)可以替代柠檬酸氢二铵溶液,如果加10mL酒石酸铵溶液,即可去除锡10mg、铅 以内的干扰。
注2:酒石酸铵溶液(100g/L)可以替代柠檬酸氢二铵溶液,如果加10mL酒石酸铵溶液,即可去除锡10mg、铅100mg 以内的干扰。 7.1.3加双环已酮草酰二腺溶液5mL,滴加氨水调节pH值至8.5~9.2[可使用百里酚蓝(pH=8.0~ 9.6)或者甲酚红紫(pH=7.4~9.0)pH试纸检验]。(溶液温度高,显色不稳定) 7.1.4分别移入一组50mL容量瓶,加水定容至刻度,摇匀,放置约5min。 7.1.5以试剂空白为参比,在波长600nm处,用100mm比色血测定吸光度。 7.1.6绘制铜含量和吸光度的工作曲线或计算回归方程。 7.2样品的测定。 7.2.1 按DL/T502.2规定采集水样。 7.2.2 量取100mL水样于300mL高型烧杯中,加浓盐酸1mL,小心煮沸使溶液量浓缩至约30mL。 7.2.3 待溶液温度冷却至室温后,按7.1.27.1.4的步骤进行操作。 7.2.4 以试剂空白为参比,在波长600nm处,用100mm比色皿测定吸光度。 725根据测得的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。
7.2.1 按DL/T502.2规定采集水样。 7.2.2 量取100mL水样于300mL高型烧杯中,加浓盐酸1mL,小心煮沸使溶液量浓缩至约30mL。 7.2.3 待溶液温度冷却至室温后,按7.1.2~7.1.4的步骤进行操作。 7.2.4 以试剂空白为参比,在波长600nm处,用100mm比色皿测定吸光度。 7.2.5根据测得的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。
7.2.1按DL/T502.2规定采集水样
水样中铜含量p(Cu)(μg/L)按式(1)计算:
式中: p(Cu)——水样中铜含量,μg/L; α—从标准曲线上查得的铜含量,μg/L; V取水样的体积,mL; 50—定容体积,mL。
p (Cu) ax50 V
相对标准偏差:2%~10%
分析报告应包括下列各项: a)注明引用本标准; b)受检水样的完整标识,包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等; c)水样中铜含量安全网标准,μg/L; d)分析人员和分析日期。
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