DLT 502.18-2006 火力发电厂水汽分析方法 第18部分:联氨的测定(间接法).pdf
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附录A (资料性附录) 硫代硫酸钠标准溶液的制备与标定
A.2.1硫代硫酸钠标准溶液[[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]的配制与标定。 A.2.1.1配制:称取26g硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L已煮沸并冷却的蒸 将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中电缆标准规范范本,放置数日后,过滤备用。
a)用重铬酸钾作基准标定:称取于120C烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(准确至0.1mg),置于碘 量瓶中,加入25mL蒸馏水溶解,加2g碘化钾及20mL硫酸,待碘化钾溶解后于暗处放置10min, 加150mL蒸馏水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,溶液呈淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴 定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(A.1)计算:
硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m 重铬酸钾的质量,g; V一标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; Vo一—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; 49.03 蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定,溶液呈淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色 消失。同时做空白试验:取150mL蒸馏水,加0.05mL碘标准溶液,淀粉指示剂1mL,用硫代 硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至蓝色消失。 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度按式(A.2)计算:
Vo一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。 A.2.2硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2Os)=0.01mol/L]的配制与标定:可采用0.1mol/L硫代硫酸钠 标准溶液,用煮沸冷却的蒸馅水稀释至10倍制得。其浓度不需标定,由计算得出。此溶液不稳定,使 用时配制。
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