V一一滴定时所耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； 一高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L 1 一一把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数； 2 10一所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积，mL。 6.2标准色的配制：本法测定范围为2ug/L～100ug/L，故标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量 （cmax）为100μg/L。为使测定时有过量还原性靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原性靛蓝二磺酸钠的 加入量为Cmax的1.3倍。据此，在配制标准色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液（T=20ug/mL），体 积为Vi，然后，按式（2）和式（3）计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积Va（mL）和苦味酸溶液 (T=20ug/mL) 的加入体积 V.(mL)

V= C*V 1000×20 1000×20

C—标准色所相当的溶解氧含量，μg/L； V配成标准色溶液的体积，mL； 一最大标准色所相当的溶解氧含量，100μg/L。 注1：本方法中的cmax，对凝结水来说，为100μg/L，对锅炉给水为50ug/L。 表1为按式（2）、式（3）计算配制500mL标准色，所需T均为20μg/mL时，酸性靛蓝二磺酸钠和 苦味酸溶液的需要量。

表1溶解氧标准色配制

把配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封。此标准色使用期限为一周。 测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量D（mL），可按式（4）或式（5）计算：

式中： max 一最大标准色相当的溶解氧含量，μgL； Vi水样的体积，mL。 如取样瓶体积V为280mL，则：

a）取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧 瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样流量约为500mL/min～600mL/min，其 温度不超过35℃，最好能比环境温度低1℃～3℃。 b）将锌汞齐滴定管慢慢插入溶解氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即按式（4）或式（5）计算量加入 还原型靛蓝二磺酸钠浴液。 c）轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min，以保证反应完全。 d）从取样桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色进行比较。 e）取样也可以用溢流法进行，其他操作都相同。 注2：溢流取样是指利用水样的较高流速，使溶氧瓶口上形成隔绝空气的水屏蔽层，当加入还原靛蓝二磺酸钠溶液 时，应先把锌汞齐滴定管沿着瓶口边缘排掉易被氧化的靛蓝二磺酸钠，然后在水屏蔽层保护下轻轻插入瓶内， 拔出取样管，并立即加入一定量的还原性靛蓝二磺酸钠溶液，采用此法时不需取样桶。 注3：水样中的铜能使测定结果偏高，但当水样中的铜含量小于10μg/L时，对测定结果影响不大。 注4：配制靛蓝二磺酸钠贮备液时，不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。贮存时间不宜过长，如发现有沉淀则要 重新配制。 注5：每次测定完毕后，应将锌汞齐滴定管内剩余的氨型靛蓝二磺酸钠溶液放至液面稍高于锌汞齐层，待下次试验 时注入新配制的溶液。 注6：锌汞齐滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响还原效率。若发现锌汞齐表面颜色变暗，应 重新处理后使用。 注7：氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液放置时间不得超过8h，否则应重新配制。 注8：苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸。为安全起见，一般苦味酸中加有 35%水分，使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸去大部分水分，然后移入氮化钙干燥器中干燥至恒重，并在干燥 器内放。 注9：取样瓶与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密。取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测 定结果，应定期用酸清洗干净，

分析报告应包括下列各项： a）注明引用本标准； b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等： c）水样中溶解氧含量（μg/L）； d）分析人员和分析日期。

附录A （资料性附录） 高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定

A.1.1二次蒸馅水。 A.1.2高锰酸钾。 A.1.3 草酸钠：基准试剂。 A.1.4 硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S2O3）=0.1mol/L]。 A.1.5 硫酸（1+8）。 A.1.6浓硫酸。 A.1.7碘化钾。 A.1.8淀粉指示剂（10g/L）：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL 沸腾的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两周。

A.2.1.1配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL试剂水中，缓慢煮沸15min～20min，冷却后于暗处密 闭保存两周。以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 A.2.1.2标定：

a）以草酸钠做基准标定：称取于105℃～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.1mg），溶于 100mL二次蒸馅水中，加8mL浓硫酸，用高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继 续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时做空白试验。 高锰酸钾标准溶液的浓度按式（A.1）计算：

高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L： m一草酸钠的质量，g; V滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； Vo——空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； 2 b）用硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S2O3）=0.1mol/L］标定：取20.00mL待标定的高锰酸钾标准溶 液，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+8），摇匀，于暗处放置5min。加150mL二次蒸馏水， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色 消失。 高锰酸钾标准溶液的浓度按式（A.2）计算：

式中： 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积建筑技术交底，mL， b硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V——高锰酸钾标准溶液的体积，mL。

A.2.2高锰酸钾标准溶液［c（=KMnO4）=0.01mol/L］的配制与标定：取0.1mol/L高锰酸钾标准 5 夜，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。 注1：0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。 注2：0.1mol/L高锰酸钾标准溶液的浓度，需定期进行标定。 注3：高锰酸钾标准溶液不得与有机物接触，以避免其浓度发生变化。 注4：若0.01mol/L高锰酸钾标准溶液不用于测定化学耗氧量，也可用试剂水代替二次蒸馅水来配制此溶液