DL/T502.22—2006目次前言... 165范围··1672规范性引用文件.. 1673方法提要..... 167试剂..1675仪器....1676分析步骤..1687结果的表述，...1688分析报告... 169164

本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知 05］739号）的安排进行的。 DLT502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分： 第1部分：总则 第2部分：水汽样品的采集 第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法） 第4部分：氣化物的测定（电极法） 第5部分：酸度的测定 第6部分：总碳酸盐的测定 第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法） 第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法） 第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法） 第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法） 第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法） 第12部分：硫酸盐的测定（容量法） 第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法） 第14部分：铜的测定（双环已酮草酰二分光光度法） 第15部分：氨的测定（容量法） 第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法） 第17部分：联氨的测定（直接法） 第18部分：联氨的测定（间接法） 第19部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法） 第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法） 第21部分：残余氯的测定（比色法） 第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钟法） 第23部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法） 第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法） 第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 第26部分：亚铁的测定（邻菲啰琳分光光度法） 第27部分：悬浮状铁的组分分析 第28部分：有机物的测定（紫外吸收法） 第29部分：氢电导率的测定 第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法） 第31部分：安定性指数的测定 第32部分：钙的测定（容量法） 第33部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法） DL/T908204 第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法） DL/T9552005 第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸相

离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法） DL/T9542005 本部分为DL/T502的第22部分。 《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发今已近20年，对加强化学监督、保 证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工 作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的《火 力发电厂水汽试验方法》进行修订。 本标准与DL/T502一1992相比主要差别为： 增加了第1部分第35部分； 取消了低浊度的测定方法： 一原标准中第一法改为酸性法，第二法改为碱性法； 一增加了无还原物质水的制备。 本标准自实施之日起代替DLT502一1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭室、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。

人防标准规范范本火力发电厂水汽分析方法

第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）

DLT502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。 本部分中酸性法适用于氮离子含量小于100mg/L的水样；碱性法适用于氯离子含量大于100mg/L 的水样。

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则 DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集

化学耗氧量（CODMn）是指天然水中可被高锰酸钾氧化的有机物含量。在酸性（或碱性）条件下， 高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此它能将水溶液中的某些有机物氧化，并以化学耗氧量（或高锰酸钾 的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。

4.1无还原物质的水。即高锰酸钾一硫酸重蒸馏的二次蒸馏水，本部分所用的水均为此二次蒸馏水。 注：在每升无还原物质的水中加入10mL硫酸［c（=H,SO4）=4mol/L］和少量高锰酸钾溶液［c（ KMnO4) 5 =0.1mol/L]，放入玻璃容器中蒸馏，弃去开始的100mL馏出液。将所制备的水放入具塞的玻璃瓶中贮存。 4.3草酸标准滴定溶液［c（ H，C,0，）=0.01mol/]。准确称取在105℃～110℃烘干至恒重的基准 草酸钠（Na2C204）0.6701g，用少量无还原物质的水溶解后定量移入1L容量瓶中，加入200mL无 还原物质的水及25mL浓硫酸，并用无还原物质的水稀释至刻度，摇匀。然后移入棕色瓶中并于暗 处贮存。 4.4硫酸（1+3）。配制此溶液时，可利用稀释时的温热条件，用高锰酸钾溶液滴定至微红色。 4.5氢氧化钠溶液（100g/L）。 4.6试剂纯度应符合GB/T6903的要求。

水浴锅。在开始加热到反应阶段港口水运施工组织设计，该水浴锅必须有足够的能力确保其中所有试样中溶液的温度很快 达到96℃~98℃。

6.1.1按DL/T502.2的规定采集水样。取样后应尽快分析，若不能立即测定，应向样品中加酸，并放 于暗处，在0℃～5℃条件下保存。 6.1.2准确移取适量水样（体积为V）注于250mL锥形瓶中，用无还原物质的水稀释至100mL。 注1：如水样需要过滤时，必须采用玻璃过滤器或古氏漏斗，不得使用滤纸。采用过滤后的水样进行测定，则所得 的结果为水样溶解性有机物的含量，在报告中应注明水样经过滤。 6.1.3加入10mL硫酸（1+3）溶液，摇匀。 6.1.4用滴定管准确加入10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，在沸腾水浴锅内加热30min（水浴锅的水位 一定要超过水样液面）。 注2：若取样量为50mL，CODMn为10mgL，相当于将所加入的高锰酸钾消耗了60%。在酸性溶液中测定耗氧量时 若水样在加热过程中出现棕色二氧化锰沉淀，则应重新取样测定，并适当增加高锰酸钾标准滴定溶液的加入 量或减少取样量。 注3：样品在试验过程中，高锰酸钾标准滴定溶液的加入量、煮沸的时间和条件（包括升温的时间）以及滴定时的 水样温度等条件，都应严格遵守上述规定。 6.1.5迅速加入10.00mL草酸标准滴定溶液，此时溶液应褪色。 注4：若此时溶液不褪色，则应考虑草酸溶液是否失效或加入量是否不足。 6.1.6继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定（滴定完后溶液温度应不低于80℃）至微红色并保持1min不 消失为止，记录高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积为V1。 6.1.7另取100mL无还原物质的水与水样同时进行空白试验，记录空白试验高锰酸钾标准滴定溶液消 耗的体积为Vo。 注5，当水择中氛化物大时，则会产生氮离子的氢化反应而影响结果

2KMnO, +16H* +16CI →2KCI+ 2MnCl, +5Cl, ↑ +8H,O

因此，水样氛离子的含量超过100mgL时，必须采用本部分6.2条在碱性溶液中测定化学耗氧量操作步骤。

6.2在碱性溶液中测定耗氧量（适用于氯离子大于100mg/L的水样）的分析步骤 6.2.1准确移取适量水样（体积为V）注于250mL锥形瓶中，用无还原物质的水稀释至100mL。 6.2.2加入2mL氢氧化钠溶液和10mL高锰酸钾标准滴定溶液，在沸腾水浴锅内加热30min（水浴锅的 水位一定要超过水样液面）。 注6：高锰酸钾在碱性溶液加热过程中，如产生棕色沉淀或溶液本身变为绿紫色时，都不需要重新进行试验。在煮 沸过程中如遇到溶液变成无色的情况，则需要减少所取水样的量，重新进行试验。 6.2.3迅速加入10mL硫酸（1+3）溶液及10.00mL草酸标准滴定溶液，此时溶液应褪色。 6.2.4继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定（滴定完后溶液温度应不低于80℃）至微红色，并保持1min 不消失为止。“记录高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积为V1。 6.2.5另取100mL无还原物质的水进行空白试验，记录空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积为 Vo 注7做空白测 但不能用除盐水或高纯水代替

6.2.1准确移取适量水样（体积为V）注于250mL锥形瓶中，用无还原物质的水稀释至

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L； 空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； Vi水样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V——水样的体积，mL;

分析报告应包括下列各项： a）注明引用本标准； b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等； c）水样中CODMn（以氧计）的值，mg/L； d）分析人员和分析日期。

分析报告应包括下列各项： a）注明引用本标准； b）受检水样的完整标识电气安全标准，包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等： c）水样中CODMn（以氧计）的值，mg/L； d）分析人员和分析日期。