DLT 502.25-2019 火力发电厂水汽分析方法 第25部分:全铁的测量.pdf
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6.1.1工作曲线的绘制
工作曲线的绘制应按以下步骤进行: a)按表1和表2分别取一组铁标准溶液注入一组50mL容量瓶中,分别加入2mL盐酸(1十 1),用试剂水稀释至约 25 mL
表10ug/L~20ug/L铁工作溶液的配制(使用100mm比色血)
ppp表220ug/L200μg/L铁工作溶液的配制(使用50mm比色血)
b)加入1.00mL盐酸羟胺溶液,摇匀,静置5min。 c)加入5.00mL邻菲啰啉溶液,摇匀后每个容量瓶中加入一小块刚果红试纸,滴加氨水(1十1) 调节pH值至刚果红试纸恰由蓝色转为红色。
水样的测定应按以下步骤进行: a)取样瓶中加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)按DL/T502.2规定直接取样。 b)取50.00mL水样(取样体积记为V,也可根据情况进行调整)于100mL烧杯中,加入 2.00mL盐酸(1十1),煮沸浓缩至约25mL。 c)加入1.00mL盐酸羟胺溶液,摇匀,静置5min。 d)加入5.00mL邻菲啰嘛溶液,摇匀后向其中加入一小块刚果红试纸,用氨水(1十1)调节酸度 至刚果红试纸由蓝色变为红色。 e) 将溶液移至50mL容量瓶中,用少量试剂水清洗烧杯2次3次,洗涤液一并注入容量瓶中。 f 按6.1.1中d)~f)操作,根据测得的吸光度,扣除试剂空白后,查工作曲线或由回归方程计 算得出铁含量。 注:水样铁含量小于50ug/L时,应使用邻菲啰啉法测定。
水样中铁含量Xr按公式(1)计算:
式中: Xre——水样中铁含量,ug/L; 由回归方程计算的铁含量,ug/L; V 水样的体积,mL; 50——定容体积,mL。
邻菲啰啉分光光度法测量全铁,测量结果相对标准偏差应小于10%
6.2磺基水杨酸分光光
6.2.1工作曲线的绘制
工作曲线的绘制应按以下步骤进行: a)按表3和表4分别取一组铁标准溶液注入一组50mL容量瓶中,分别加入1mL浓盐酸, 剂水稀释至约40mL。
0μg/L~500ug/L铁工作溶液的配制(使用50n
住宅楼标准规范范本2/L~10mg/L铁工作溶液的配制(使用10mm
b)加入4.00mL磺基水杨酸溶液,摇匀,加浓氨水4.00mL,调节pH值至9~11,摇匀。 c)用试剂水稀释至刻度,混匀后放置10min,用分光光度计,在波长425nm处,低浓度使用 50mm、高浓度使用10mm比色皿,以试剂水作参比测定吸光度。 d)根据测得吸光度和相应的铁含量进行回归计算、绘制工作曲线。工作曲线线性相关系数应大于 0.999。
6.2.2 水样的测定
水样的测定应按以下步骤进行: a)取样瓶中加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)按DL/T502.2规定直接取样。 b)移取50mL水样(取样体积记为V,也可根据情况进行调整)于100mL~150mL烧杯中,加入 1.00mL浓盐酸和1.00mL过硫酸铵溶液,煮沸浓缩至约20mL,冷却后定量移至50mL容量瓶中。 c)按6.2.1中b)~d)操作,根据测得的吸光度,扣除试剂空白后,查工作曲线或由回归方程计 算得出铁含量。 注1:对带色水样,应增加过硫酸铵加入量,并通过空白试验扣除过硫酸铵的含铁量。 注2:为保证水样不受污染,在使用取样瓶、烧杯、容量瓶等玻璃器皿前,均应用(1十1)盐酸煮洗。
水样中铁含量Xe按式(2)计算:
XF。—水样中铁含量,μg/L或mg/L; 由回归方程计算的铁含量,μg/L或mg/L; 一水样的体积,mL; 50 定容体积,mL。
水杨酸分光光度法测量全铁,测量结果相对标准
分析报告应包括下列各项: a)注明引用本部分中的哪种方法。 b)注明受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等。 c)水样中全铁含量特种设备标准,单位为μg/L或mg/L。 d)分析人员和分析日期。
中华人民共和国 电力行业标准 火力发电厂水汽分析方法 第25部分:全铁的测量 DL/T 502.25—2019 代替DL/T502.25—2006
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