GBT 41330-2022 锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.pdf

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    化物、双电荷、分辨率等各项指标,符合要求后进

    7.5.2校准曲线的绘制

    仪器符合要求后,依次测定校准落溶 的比值为纵坐标,相对应的元素 的质量浓度(ug/L)为横坐标,绘制校准

    测试条件同7.5.1。每个样品测定前,先用硝酸溶液冲洗系统至信号稳定。样品测定时应加人与校 准曲线相同量的内标标准溶液。每个样品平行测定两次,取算术平均值为测定结果。如果待测元素的 含量超出校准曲线的范围,应用硝酸溶液(1十99)稀释后重新测定,记录稀释倍数(f)。样品溶液存在 多原子离子干扰时,可根据仪器推荐条件,通过碰撞模式进行校正。 同时测定空白试验溶液。

    试样中待测元素的含量以质量浓度(。 ug/L)表示,接公式(1)计算:

    P1—从校准曲线得到的待测元素的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L) po——空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L); 一样品的稀释倍数(无稀释时于=1)。 计算结果表示到小数点后两位

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对标准偏差应符合表1要求

    10.1同量异位素干扰:原子序数不同,原子质量相同的元素有相同的质荷比,不能被质谱仪有效分辨, 可能引起严重干扰。可通过选择合适的待测元素同位素,或采用校正公式校正。 10.2丰度较大的同位素对相邻元素的干扰:丰度较大的同位素会产生拖尾峰,影响相邻质量峰的测 定。可调整质谱仪的分辨率以减少这种干扰。

    荷比所引起的干扰。多原子(分子)离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响,通过调整仪器参数可 以减少这种干扰。 10.4物理干扰:包括检测样品与标准溶液的黏度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰。用 内标物可校正物理干扰。 10.5基体抑制(电离干扰):易电离的元素浓度增加将增加电子数量而引起等离子体平衡转变,通常会 减少分析信号,称基体抑制。用内标法可以校正基体干扰。 10.6记忆干扰:在连续分析浓度差异较大的样品或标准品时,样品中待测元素易沉积并滞留在真空界 面、喷雾腔和雾化器上会导致记忆干扰,可通过延长样品间的洗涤时间来避免这类于扰的发生。

    荷比所引起的干扰。多原子(分子)离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响,通过调整仪器参数可 以减少这种干扰。 10.4物理干扰:包括检测样品与标准溶液的黏度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰。用 内标物可校正物理干扰。 10.5基体抑制(电离干扰):易电离的元素浓度增加将增加电子数量而引起等离子体平衡转变,通常会 减少分析信号,称基体抑制。用内标法可以校正基体干扰。 10.6记忆干扰:在连续分析浓度差异较大的样品或标准品时,样品中待测元素易沉积并滞留在真空界 面、喷雾腔和雾化器上会导致记忆干扰,可通过延长样品间的洗涤时间来避免这类于扰的发生,

    11.1仪器的燃烧器上方应安装排风装置。 11.2经常检查管道,防止气体泄漏山东标准规范范本,严格遵守有关操作规程 11.3氩气、氮气为惰性气体,使用时注意通风,防止室息。

    (资料性) 内标物的选择

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