GB／T 41592-2022  矿物绝缘油 2-糠醛和相关组分的测定方法

GB/T415922022

对于使用过的矿物绝缘油，采用GB/T7597的规定进行取样。对于新的矿物绝缘油，买 B/T4756的规定进行取样。试样应避免光线直射。

按本文件方法A 定分析 按本文件方法B得至 标定分析

9.2.1储备溶液制备

分别称取5种 （质量浓度为1000mg/L） 过3个月更换一次学校标准，

9.2.2标准溶液制备

在称量好的未使用的矿物绝缘油中溶解一定量的储备溶液（见9.2.1），制备所需浓度（质量分数）的 标准溶液（如0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg或10mg/kg）保存在棕色玻璃瓶中并置于阴暗处。 注1：选择适当的矿物绝缘油，注意无干扰待分析组分的物质存在。 注2：如保存不当，标准溶液会很快变质。宜使用新近配制的溶液，

如果采用方法B，可选用简易快速的标定程序。 分别称取5种标准物质各0.015g，溶解在100mL色谱洗脱剂中，得到质量浓度约为150mg/L的 储备溶液。稀释储备溶液，制备所需浓度的标准溶液（如2mg/L、5mg/L、25mg/L和50mg/L）。 注：本方法引人浓度系数，用甲醇/水制备的质量浓度为5mg/L的标准溶液相当于质量分数为1mg/kg的标准物 质油溶液。

9.4.1按第10章所述对制备的标准物质油溶液（见9.2)进行萃取和分析。 9.4.2按第10章所述对制备的标准物质色谱洗脱剂溶液（见9.3)进行分析。

线），标准曲线一般为一条过原点的直线。实验表明，每日的常规分析，可以采用质量分数为1mg/kg 标准溶液进行单点标定。 注：如保存不当，标准溶液会很快变质。宜使用新近配制的溶液。 9.4.4根据保留时间和紫外光谱图，识别每个峰，但因仪器不同，形状可能有所不同。典型的紫外光谱 图见图2。

9.4.5按以下算式计算每种待分析组分的响应

标准物质油溶液见式（1）：

标准物质色谱洗脱剂溶液见式（2）：

F：一一每个待分析组分的检测器响应系数； c—标准溶液中待分析组分i的浓度（质量分数）的数值，单位为毫克每千克（mg/kg） R:标准溶液中待分析组分i的检测器的响应(峰面积或峰高)。

抽取药20mL试样，精确到0.1g，用吸管吸取5mL甲醇或乙睛，注入带磨口塞的25mL量筒或试 管中，将试样在机械振动器上摇动至少2min。将试样静置，直到甲醇或乙睛和油相完全分离。按9.3 所述方法分析萃取物。 注：两相分离的时间可能会随酸值增高面变长。

精确称取10g士0.1g油样品，落解在10mL分析级正戊烧中。 用2mL正戊烧冲洗新的硅胶萃取柱。·趁萃取柱湿润状态，稍微减压条件下立即将样品溶液以最 大流速3mL/min流过萃取柱，随即用20mL正戊烷冲洗。保持真空至少5min以干燥萃取柱。 关掉真空系统，用10mL注射器抽取色谱第1分钟使用的洗脱液冲洗萃取柱上的分析物，收集初 始的2mL洗脱液，置于2mL容量瓶中。 注：附录B介绍了硅胶固相萃取柱的评估方法，

10.2.3UV检测器波长选择

表1各组分最大吸收峰波长

10.2.4当色谱仪和检测仪稳定好后，吸取上部萃取物注入仪器中并记录检测器响应。典型的色谱图

图3典型色谱图（220nm和276nm）

由试样色谱图中保留时间和素 测定每个识别出的峰的检 积或峰高），按式（3)计算浓度（质量分数）

C：—试样中待分析组分i在油中的浓度（质量分数)的数值，单位为毫克每千克（mg/kg)； F：试样中待分析组分i的响应系数； R：—试样中待分析组分i相对应峰的检测器响应(峰面积或峰高)。

C：一—试样中待分析组分i在油中的浓度（质量分数）的数值，单位为毫克每千克（mg/kg)； F：试样中待分析组分i的响应系数； R，一一试样中待分析组分i相对应峰的检测器响应（峰面积或峰高）

报告应包括以下项目： a）本文件的编号； b） 萃取和标定方法； c） 试样的标识； d）按毫克每千克（mg/kg）表述，每种待分析组分的浓度（质量分数）精确到0.01mg/kg。

报告应包括以下项目： a）本文件的编号； b）萃取和标定方法； ）试样的标识； d）按毫克每千克（mg/kg)表述，每种待分析组分的浓度（质量分数）精确到0.01mg/kg

报告应包括以下项目： a）本文件的编号； b）萃取和标定方法；

按照第10章所述，未使用矿物绝缘油中五种待分析组分最小检出浓度（质量分数)应为0.05mg/kg 或更小。 考虑到氧化样品中存在与待分析组分保留时间相似的极性物质，可能会在确定基线时产生一些不 确定因素，可能达不到以上的检测极限。

安下述规定判断测定结果的可靠性（95%置信水平）

在两个实验室的不同操作者，使用不同仪器对同一试样测定所得两个结果之差水利标准规范范本，不应超过 值。

表A.1给出了本文件与IEC611981993结构编号对照一览表。

本文件与IEC61198：1993结构编号对照一览表

本文件与IEC61198.1993结构编号对照情况

方法B假定硅胶柱可以完全保留分析物，且HPLC的洗脱液可完全回收分析物。 但根据对硅胶柱性能的多次验证以及方法中采用深度氧化油品试验效果所进行的评价2018标准规范范本，可能硅胶 柱上保留的极性物质比待分析物多

采用正戊烷洗脱液，按9.2.2所述步骤检验硅胶柱的萃取效率。然后用新的硅胶柱对该洗脱液进 行二次萃取并用HPLC分析。 二次萃取物的色谱图应表明不含五种待分析物。 对于深度氧化的油品，如果色谱图表明仍存在五种待分析物，则说明可能存在大量的极性物质。在 这种情况下，分析用矿物绝缘油的量应减少。 如果对硅胶柱性能存在疑间，可用新矿物绝缘油配置的标准溶液检验萃取过程

为保证保留在硅胶柱内的待分析物被HPLC洗脱液全部回收，按以下程序检查： 一旦硅胶柱被洗脱过，应用空气至少干燥10min，然后用纯甲醇洗脱并进行HPLC分析。 待分析物色谱结果应为检测不出。如检出待分析物则说明HPLC洗脱液混合物中水含量过高或 硅胶活性过高，则该硅胶柱不适合此方法。 另外有个更快速的过程，在同一次萃取中连续收集两份2mL洗脱液。此过程只能给出硅胶不正 常活性的信息