GB／T 38265.9-2022  软钎剂试验方法 第9部分：氨含量的测定

5.5甲基橙指示液（1g/L）

设备应为实验室常规仪器及如图1所示的测定

图1氢含量测定仪示意图

锅炉标准按照7.2平行制备3份软钎剂试验溶液。

照7.2平行制备3份软钎剂试验溶液。

7.2软钎剂试验溶液的制备

2.1.1称取10g固态软针剂试样放人400mL 加水和定量的砸股浴微（5，1）全浴液准消 2.1.2将溶液(7.2.1.1)移入500mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混合

2.2.1对于水溶性膏状软钎剂，称取10g膏状软钎剂放入400mL烧杯中，加水和足量的硫酸 .1)至溶液澄清。将其移人500mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混合。 2.2.2对于非水溶性膏状软钎剂，软钎剂试验溶液的制备方法宜进行改进。在这种情况下，宜向 寻求建议。

7.3.1如图1所示组装仪器，确保水冷式冷凝器的开口端远低于接收器内溶液的液面。 7.3.2用移液管或滴定管量取15.0mL的0.5mol/L硫酸溶液（5.4)和100mL水移入接收器。 7.3.3将100mL软钎剂试验溶液（7.2)移人蒸馏瓶中。关闭滴液漏斗的阀门，向滴液漏斗中引人 80mL的10mol/L氢氧化钠溶液（5.2）。 7.3.4打开滴液漏斗的阀门，使漏斗内剩余约2mL氢氧化钠溶液，其余全部移人蒸馏瓶中。快速加热 蒸馏瓶至溶液沸腾，并煮沸10min，以使软钎剂试验溶液中存在的氨排出并收集到接收器中。 7.3.5用水冲洗水冷式冷凝器内壁两次，并将洗涤液倒人接收器中。 7.3.6以甲基督指示液（5.5)作为指示剂.用1.0mo//L.氢氧化钠溶液（5.3)滴定接收器中的溶液

8.1固态或膏状软钎剂试样

可简化为公式（2)：

滴定时所用的氢氧化钠溶液（5.2)的体积，单位为毫升（mL）； m 试验用固态或膏状软钎剂试样的质量，单位为克（g）。

剂试样中氨含量w以氢化铵的质量分数表示，控

试样中氨含量w以氯化铵的质量分数表示垫片标准，按么

滴定时所用的1.0mol/L氢氧化钠溶液（5.3)的体积，单位为毫升（mL）； 在20℃时用比重计测定液态软钎剂试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）

滴定时所用的1.0mol/I （5.3）的体积，单位为毫升（mL）； 在20℃时用比重计测定液态软钎剂试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）

对本方法进行5个实验室间的对比试验，按照GB/T6379.2计算结果的重复性和再现性。氨的 含量分别为2.3%和7.0%的2种氮化锌软钎剂的精密度试验数据见表1

食用油标准试验报告中应包含下列信息： 软钎剂试样的标识； b）本文件编号； c） 获得的试验结果； d）在测定过程中的异常现象； e）本文件未描述的操作细节或其他可选操作； )试验日期。

[17GB/T15829软钎剂分类与性能要求