GBT 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定

1.6.5工作曲线的绘制

1.6.5.1移取0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL铜标准溶液（1.3.8），于一组 100mL容量瓶中，分别加人5mL硝酸（1.3.3）；用水稀释至刻度，混匀。 1.6.5.2在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度，减去标准溶液系列中“零”浓度 溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，

电气设备标准规范范本GB/T 5121.12008

得结果表示至小数点后第二位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限 (r）的情况不超过5%

除非另有说明，在分析中仅 2.3.1无水乙醇。 2.3.2 硝酸（1十1）。 2.3.3 高锰酸钾溶液（20g/L） 2.3.4 硝酸锰溶液（20g/L）。 2.3.5 硝酸铅溶液（10g/L）。 2.3.6氯化铵溶液（0.02g/L)

2.3.3高锰酸钾溶液（20g/L）。

2.3.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜（铜的质量分数≥99.95%），置于250mL烧杯中，加入 40mL硝酸（2.3.2），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表血皿及杯壁，冷却。 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 2.3.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准存溶液（2.3.7），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混勾。此溶液1mL含20μg铜

2.4.1备有自动搅拌装置和精密支流电流表、电压表的电解器。 2.4.2电热恒温干燥箱， 2.4.3铂阴极：用直径约0.2mm的铂丝，编制成每平方厘米约36μg筛孔的网，制成网状圆筒形 （见图1）。 2.4.4铂阳极：螺旋形（见图2）。 2.4.5原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。

2.4.4铂阳极：螺旋形（见图2）。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.022μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%： 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 的标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。

享度不大于1mm的碎屑

独立地进行二次测定，取其平均值

随同试料做空白试验（可不进行电解）。

2.6.4.1称取试样后，再放上铂阴极，称取试料与铂阴极的总质量。取出铂阴极，放入干燥器中。将试 料(2.6.1)置于250mL高型烧杯中，盖上表皿，加人30mL硝酸（2.3.2)冷溶至反应近乎停止。 2.6.4.2将烧杯(2.6.4.1)置于80℃~90℃下加热至试料完全溶解，继续加热彻底赶尽氮的氧化物， 取下稍冷，用少量水洗涤杯壁及表皿，加入3mL硝酸铅（2.3.5），以氯化铵溶液（2.3.6）稀释溶液体积 药150mL。 2.6.4.3向烧杯中(2.6.4.2)放人磁力搅拌棒，置于电解仪托盘上，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀并 在搅拌下滴加3mL高锰酸钾溶液（2.3.3），5mL硝酸锰溶液（2.3.4）。 2.6.4.4将铂阳极和铂阴极安装在电解器上，使网部浸没在溶液中，用两块半片表皿盖上高型烧杯。 2.6.4.5在阴极表面约为2.0A/dm的电流密度下进行搅拌电解至溶液呈无色，用水洗涤表血、杯壁 及电解杆，降低电流密度至1.0A/dm继续电解，如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电解完全 (约1h)。 2.6.4.6不切断电源，慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用两杯水依次淋洗电极，迅速取下铂阴极，并 依次浸入两杯无水乙醇（2.3.1）中，立即放入105℃的恒温干燥箱中干燥3min5min，取出置于干燥 器中冷却至室温。

2.6.4.7以原天平称量电解沉积后的铂阴极（2

2.6.4.8将电解析出铜后的溶液（2.6.4.5）及第一 30mL，冷却。合并溶液并移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若残铜大于0.00 取25.00mL溶液（2.6.4.8），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

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量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铜的质量 浓度

2.6.5工作曲线的绘制

2.6.5.1移取0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL铜标准溶液（2.3.8），于一组 100mL容量瓶中，分别加入10mL硝酸（2.3.2），用水稀释至刻度，混匀。 2.6.5.2在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度 溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线

式（2)计算铜的质量分数w(Cu）)，数值以%表示

m1 试料与铂阴极的总质量，单位为克（g)； m2 电解后铂阴极与沉积铜的总质量，单位为克（g）； p 自工作曲线上查得的铜的质量浓度。单位为微克每毫升（μg/mL）； Vo 电解后残留铜溶液稀释总体积，单位为毫升（mL）； V2 分取部分残留铜溶液后稀释体积，单位为毫升（mL）； V, 分取部分残留铜溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第二位。

2. 8. 1 重复性

X 100 (2 m mo.V

(r)的情况不超过5%

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性 限（R）的情况不超过5%

有国家级标准样品或行 ，每周或每两周校 本分析方法标准的有效性。当过程失 正错误后，重新进行校核。

本方法规定了铜及加工铜中铜含量的测定方法。

本方法适用于铜及加工铜中铜含量的测定。测定范围：>99.00%～99.98%。

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试料用混合酸溶解，调整溶液体积后： 电解终止后，铂阴极用水和 涤、干燥、冷却后称量。电解后的溶液用分 量给予补正后，求得铜的总

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水乙醇。

3.3.2硝酸（1+1)。 3.3.3氨水（1+1)。 3.3.4混合酸：7单位体积硝酸（pl.42g/mL）、10单位体积硫酸（pl.84g/mL）与25单位体积水混匀， 冷却。 3.3.5混合酸：取42mL混合酸（3.3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.3.6柠檬酸铵溶液（500g/L） 3.3.7双环已酮草酰二（BCO)（1g/L）：称取BCO0.5g于300mL烧杯中，加人50mL无水乙醇 （3.3.1），200mL温水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.3.8中性红乙醇溶液（1g/L）。 3.3.9铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜（铜的质量分数≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人 10mL硝酸（3.3.2)，低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表血及杯壁，冷却。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 3.3.10铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.3.9）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度混句此溶滴 1 ml 含 10 c 铜

中性红乙醇溶液（1g）

3.3.9铜标准存溶液：称取0.1000g纯铜（铜的质量分数≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人 10mL硝酸（3.3.2），低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表血及杯壁，冷却。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 3.3.10铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.3.9）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10g铜

3.4.1备有自动搅拌装置和精密支流电流表、电压表的电解器。 3.4.2电热恒温干燥箱。 3.4.3铂阴极：用直径约0.2mm的铂丝，编制成每平方厘米约36μg筛孔的网，制成网状圆筒形 （见图1）。 3.4.4铂阳极：螺旋形（见图2）。 3.4.5分光光度计。

3.5.1厚度不大于1mm的碎屑

3.5.2试样如已氧化，应称取需要量的试样置于烧杯中，加人100mL冰乙酸（1十4），加热煮沸 2min～3min，弃去溶液，试样以水冲至无酸味，再以无水乙醇（3.3.1)洗涤二次，取出，待无水乙醇挥发 后立即置于105℃左右的电热恒温干燥箱中干燥3min5min，取出，置于于燥器中待用。

称取5.005～5.007g试样（3.5），精确至0.0001g。 3.6.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值

3.6.3.1称取试样后，再放上铂阴极，称取试料与铂阴极的总质量。取出铂阴极，放入干燥 料（3.6.1)置于250mL高型烧杯中，盖上表皿，沿杯口缓慢加人42mL混合酸（3.3.4)冷溶 停止。

3.6.3.2将烧杯（3.6.3.1)于80℃~90℃下加热至试料完全溶解，继续加热1.5h~

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化物，取下稍冷，以水洗涤杯壁及表血并稀释溶液体积约150mL。放入磁力搅拌棒，将烧杯置于电解仪 托盘上，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀后停止搅拌。 3.6.3.3将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，使铂电极靠近烧杯底部，以两块半片 表皿盖好高型烧杯， 3.6.3.4在阴极表面约为0.6A/dm的电流密度下进行电解至溶液呈无色（约17h），用水洗涤两块 半片表皿、杯壁及电解杆，降低电流密度至0.3A/dm继续电解至新被水浸没的电极杆不再沉积出铜 时为止。 3.6.3.5不切断电源，迅速取下高型烧杯并换以盛有约180mL水的高型烧杯，继续电解15min。 3.6.3.6立即提取出铂阴极并浸入另一盛满水的250mL烧杯中，上下移动3次，关闭电源，取下电 极，放入盛有无水乙醇的烧杯中，取出后立即放人105℃电热恒温干燥箱中干燥3min～5min，取出并 置于干燥器中冷却至室温。

6.3.7以原关平称量电解沉积后的铂阴极（3.

3.6.3.8.1空白试验

移取与试料溶液相同的混合酸（3.3.4)于50mL容量瓶中，随同试料做空百试验。 3.6.3.8.2将电解后的电解液和电解15min的一杯水，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度 混匀。 3.6.3.8.3移取10.00mL~20.00mL于50mL容量瓶中，加人2mL柠檬酸铵溶液（3.3.6），以水稀 释至25mL，加人2滴3滴中性红乙醇溶液（3.3.8），用氨水溶液（3.3.3）中和至红色溶液褪去并过量 1.0mL。加人8.0mL双环已酮草酰二溶液（3.3.7），以水稀释至刻度，混匀，静置20min。 3.6.3.8.4将部分溶液移人2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 洲业座你业

3.6.3.9工作曲线的绘制

2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.3.10），以下按3.6.3.8.3条中加人2mL柠檬 酸铵溶液”起进行。 3.6.3.9.2将部分溶液移人2cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长600nm处测量吸 光度，以铜的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线

按式（3）计算铜的质量分数w（Cu），数值以%表示

m1 试料与铂阴极的总质量，单位为克（g）； m? 电解后铂阴极与沉积铜的总质量，单位为克（g）； m3 自工作曲线上查得铜的质量，单位为微克（μg）； Vo 电解后残留铜溶液稀释总体积，单位为毫升（mL） Vi 分取残留铜溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第二位。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性

GB/T5121.12008

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A.1本部分方法一章条编号与ISO1554:1976

表B.1给出了本部分方法一与ISO1554：1976的技术性差异及其原因的一览表，

幕墙标准规范范本附录C （资料性附录） 本部分方法三章条编号与ISO1553：1976章条编号对照

本部分方法三章条编号与ISO1553：1976章条编

表D.1给出了本部分方法三与ISO1553：1976的技 生异及其原内的 表D.1本部分方法三与ISO1553:1976技术性差异及其

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牛奶标准本部分方法三与ISO1553：1976技术性差异及其原因

本部分方法三与ISO1553：1976技术性差异及其原因

本部分方法三与ISO1553：1976技术性差异及