GBT 5121.3-2008 铜及铜合金化学分析方法 第3部分：铅含量的测定

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3.给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线

性内插法求得： 表3再现性限

1.9质量保证和控制/

2.3.1 碳酸铵。 2.3.2 硫酸(pl.84g/mL)。 2.3.3 氢氟酸(pl.13g/mL)。 2.3.4 氨水(p0.9g/mL)。 2.3.5 硝酸(1+1)。 2.3.6 盐酸(1+1)。 2.3.7 盐酸(1+100)。 2.3.8 硫酸（1十100）。 2.3.9 混合酸：于560mL水中电力弱电技术、方案，加人320mL硝酸（pl.42g/mL）、120mL盐酸（pl.19g/mL）混匀。 2.3.10 硼酸饱和溶液。 2.3.11 氧化铵液（(200g/L)

2.3.13铁溶液（8g/L）：称取57.8g硝酸铁【Fe（NO），9H,O）溶于1000mL硝酸（1+100）中

，3.14洗速液：格 mL氨水(2.3.4)混匀。 2.3.15铅标准溶液：称取0.250 量分数≥99.95%），置于250mL烧杯中，加人 0mL水、20mL硝酸（2.3.5），盖上表面 低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人 1000mL容量瓶中，用水释整至刻 1mL含250μg铅

2.4.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.47g/mL 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标雍溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7

厚度不大于1mm的碎屑。

表4试料装试剂及测定体积

2. 6. 2 测定次弱

2. 6. 2测定次数

独立地进行二次测定，取其平均值

2.6.3空白试验 随同试料做空白试验。 2 6 4 ~洲定

2.6.4.1试料的处理

2.6.4.1.1铅的质量分数不大于0.040%的铜及加工纯铜 2.6.4.1.1.1将试料(2.6.1)置于400mL烧杯中，加人30mL~70mL硝酸（2.3.5），低温加热至试 料溶解完全。煮沸除去氮的氧化物。 2.6.4.1.1.2加入10mL铁溶液（2.3.13），用水稀释体积至200mL左右，在搅拌下缓缓加人氮水 (2.3.4)至溶液呈现深蓝色，过量20mL，加入10g碳酸铵(2.3.1)，将溶液加热至微沸5min，于70℃~

GB/T 5121.3—2008

80℃的水浴上放置1h， 2.6.4.1.1.3沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色，再用温水洗涤一次，弃去滤 液。用水将沉淀洗入原烧杯中，滤纸上残留的沉淀用10mL热盐酸（2.3.6）溶解，以热盐酸（2.3.7)洗 涤至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，加热蒸发至溶液近于，稍冷，加入4mL盐酸（2.3.6），加热溶解，冷 却。移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.6.4.1.2铅的质量分数不大于0.040%的铜合金 2.6.4.1.2.1将试料(2.6.1)置于300mL烧杯中，按表4混合加人硝酸（2.3.5）及氟化铵溶液 (2.3.11），待激烈反应停止后低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，用水稀释至体积约100mL。 2.6.4.1.2.2加人8mL硫酸（2.3.2)，将溶液加热至微沸，用水洗涤表血及杯壁，在搅拌下缓缓加入 8mL硝酸锶溶液（2.3.12）至出现沉淀，继续搅拌2min，静置1h。 2.6.4.1.2.3沉淀用慢速滤纸过滤，用硫酸(2.3.8)洗涤烧杯及沉淀各3次，再用水洗涤3次，弃去滤 液。摊开滤纸，用水将沉淀洗人原烧杯中，用30mL硝酸（2.3.5）淋洗滤纸，洗液并人原烧杯中。将溶 液加热煮沸，搅拌使沉淀溶解。以下按2.6.4.1.1.2至2.6.4.1.1.3进行（但加入氨水至氢氧化铁沉淀 完全并过量20mL；过滤时用热洗涤液洗涤烧杯及沉淀各3次）。

80℃的水浴上放置1h 2.6.4.1.1.3沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色，再用温水洗涤一次，弃去滤 液。用水将沉淀洗入原烧杯中，滤纸上残留的沉淀用10mL热盐酸（2.3.6）溶解，以热盐酸（2.3.7）洗 涤至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，加热蒸发至溶液近于，稍冷，加入4mL盐酸（2.3.6），加热溶解，冷 却。移入25mL容量瓶中，用水稀释室刻度，混匀，

6.4.1.2铅的质量分数不大于0.040%的铜合金

2.6.4.1.3铅含量大于0.04%的铜合金

2.6.4.1.3.1将试料（2.6.1)置于150mL烧杯中，按表4加人混合酸（2.3.9），[分析硅为主成分的试

2.6.4.1.3.1将试料（2.6.1)置于150mL烧杯中，按表4加入混合酸（2.3.9)，[分析硅为主成分的试 料，需加0.9mL氢氟酸（2.3.3)］加热至完全溶解，煮沸，冷却。 2.6.4.1.3.2按表4移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀[分析硅为主成分的试料，加人30mL硼酸 饱和浴液（2.3.10）1

2. 6. 4. 2测

2.6.5工作曲线的绘制

2.6.5.1铅的质量分数不大于0.040%：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 铅标准溶液（2.3.15)于一组100mL容量瓶中不锈钢板标准，分别加人15mL盐酸(2.3.6）、40mL铁溶液（2.3.13)， 用水稀释至刻度，混匀。 2.6.5.2铅的质量分数大于0.040%：称取与试料等量的纯铜（铅的质量分数不大于0.001%)6份，分 别置于150mL烧杯中，按表1加人混合酸（2.3.9），加热使其溶解，煮沸，冷却。移人100mL容量瓶 中，分别加人0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（2.3.15），用水稀释 至刻度，混匀。 2.6.5.3在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液 从坐标绘制工作曲线

按式（2)计算铅的质量分数w(Pb)数值以%表示

在重复性条件下获得的两次独立测试结： 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线性 内插法求得：

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法求得：

应用国家级标雅样品或行 代），每周或每两周校 核一次本分析方法棕准的有效性 纠正错误后，重新进行校核。

附录A （资料性附录） 本部分方法二章条编号与ISO4749：1984章条编号对照

质量标准附录A （资料性附录） 本部分方法二章条编号与IS04749.1984童条编号对照

部分方法二章条编号与IS04749.1984宽条编号对

1本部分方法二与ISO4749:1984技术性差异及