GBT 5121.6-2008 铜及铜合金化学分析方法 第6部分：铋含量的测定

Vz——测定试液体积，单位为毫升(mL)； —一称取试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第五位。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试缩果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得

及时水 2.3.1过氧化氢（p1.10g/mL）。 2.3.2氨水(pl.90g/mL)。 2.3.3硝酸(1+1)。 2.3.4盐酸(1+1)。 2.3.5硝酸（2+98）。 2.3.6混合酸：将硝酸（pl.42g/mL）、水、氢氟酸（p1.13g/mL）按（49+49十2)体积比混合于塑料 杯中。 2.3.7硝酸锰溶液(100g/L)。

乳制品标准GB/T 5121.62008

2.3.8高锰酸钾溶液（10g/L）。 2.3.9铋标准溶液：称取0.1000g纯（铋质量分数≥99.95%）置于200mL烧杯中加人20mL硝 酸(pl.42g/mL)溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg 秘。

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.12μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用圾低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 的标雅溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小沪0.7

厚度不大于1mm的碎屑，

腰表4称取试样（2.5)，精确至0.0001g

麦4试料量、硝酸或混合

独立地进行二次测定，取其平均值。

独立地进行二次测定，取其平均值。

2.6.4.1试样分解

将试料(2.6.1)置于300mL烧杯中，按表4加人硝酸（2.3.3)或混合酸（2.3.6)，盖上表皿，加热使 试料完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表血及杯壁，稀释至体积约50mL。当试料含有硅、锡 时，试料用混合酸浴于聚四氟乙烯烧杯中。

2.6.4.2分离高集

2.6.4.2.1用氮水(2.3.2)中和至出现混浊且经揽拌不消失，然后滴加硝酸(2.3.3)至沉淀恰好溶解， 再过量10mL，加入10mL硝酸锰溶液（2.3.7）。 2.6.4.2.2将溶液加热至60℃～80℃，在不断搅拌下滴加10mL高锰酸钾溶液（2.3.8)，继续搅拌 1.5min，微沸3min~5min，静置3min。 2.6.4.2.3用中速定量滤纸过滤，以热硝酸（2.3.5)洗涤烧杯及沉淀2次3次，保留沉淀和滤纸，将 滤液移入原烧杯中。加热至60℃～80℃，在不断搅拌下滴加10mL高锰酸钾溶液（2.3.8），继续搅拌 1.5min，微沸3min～5min，静置3min。用保留的滤纸过滤，以热硝酸（2.3.5）洗涤烧杯及沉淀 3次~4次。 2.6.4.2.4用含3mL过氧化氢（2.3.1)的10mL热盐酸（2.3.4)分次将沉淀全部溶解于原烧杯中，用 热水洗涤滤纸3次~4次。

使用空气获欠赠防水标准规范范本，于原吸收光 义波长223.1nm处，与系列标准溶液同时，以水调零测量讠 液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度

2.6.5工作曲线的绘制

2.6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铋标准浴液（2.3.9）于组 100mL容量瓶中，各加入40mL盐酸（2.3.4)，以水稀释至刻度，混匀。 2.6.5.2在与试料溶液测量相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度 溶液的吸光度，以秘的质量浓度为蜡丛标吸光度为纠丛标，绘制工作而统

按式（2)计算铋的质量分数W（B），数值以%表示

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范国内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表5数据采用线 性内插法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值景观标准规范范本，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线 性内标汁求相

注：再现性限（R)为2.83SR，S,为再现性标准偏差，

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新逃行校核