GBT 5121.7-2008 铜及铜合金化学分析方法 第7部分：砷含量的测定

GB/T 5121.72008

一称取试料的质量，单位为克（g） 所得结果表示至小数点后第四位。若砷的质量分数小于0.0010%时，表示至小数点后第五位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.3.1正丁醇。 2.3.2盐酸(pl.19g/mL)。 2.3.3混合酸：2单位体积硝酸(1十1)与1单位体积盐酸(1十1)混合。 2.3.4硝酸（1+1)。 2. 3. 5 ~盐龄(1 ± 1)

光伏发电标准规范范本GB/T5121.7—2008

厚度不大于1mm的碎屑。

按表4称取试样（2.5），精确至0.0001g。

表4试样量、试液总体积及分取试液体积

2. 6. 2测定次数

独立地进行二次测定，取其平均值

2. 6.3 空自试验

2.6.3.1随同试料做空白试验 2.6.3.2分析硅青铜时，移取与试料中铁的质量相近的铁溶液(2.3.16)。随同试料做空白

2.6.3.1随同试料做空白试验。 2.6.3.2分析硅青铜时，移取与试料中铁的质量相近的铁溶液（2.3.16）。随同试料做空白试验。 2.6.4测定 2.6.4.1将试料（2.6.1)置于150mL烧杯中，加人10mL混合酸（2.3.3），加热溶解并低温蒸发至 2mL~3mL，冷却。加人10mL盐酸（2.3.8），溶解盐类。 2.6.4.1.1砷的质量分数不大于0.040%时，将溶液移人125mL分液漏斗中，用20mL盐酸（2.3.9） 分次洗涤烧杯，洗液并人主液中，加人2mL次溴酸钠溶液（2.3.10），混匀。放置5min。以下按 2.6.4.4~2.6.4.8进行。

2.6.5工作曲线的绘制

2.6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL或0mL、1.00mL、2.00mL、 .00mL、4.00mL、5.00mL碑标准溶液分别于一组125mL分液漏斗中，各加入20mL盐酸（2.3.8）， 加水至30mL，加人2mL次溴酸钠溶液（2.3.10），混匀，放置5min。以下按2.6.4.4~2.6.4.8条 进行。 2.6.5.2移取部分试液于2cm或1cm)吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长730nm处 则量其吸光度，以砷的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线

按式（2)计算砷的质量分数w（As），数值以%表示

自工作曲线上查得的砷的质量，单位为微克（ug）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； V,分取试液体积，单位为毫升(mL)； m。—试料的质量，单位为克(g)。 所得结果表示至小数点后第二位。若碑的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位；若砷 质量分数小于0.010%时，表示至小数后第四位。

GB/T 5121.72008

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结 对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线 法求得，

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线 性内插法求得：

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

本方法规定以光度法测定铜及铜合金中的碑。 本方法适用于ISO国际标准中所列铜及铜合金的合金元素砷或杂质砷的测定。 .2方法原理 用苯从盐酸、氢漠酸和高氯酸混合溶液中萃取砷。然后用水反萃取，以钼蓝形式用光度法 毫克量的磷和硅不干扰测定。

本方法规定以光度法测定铜及铜合金中的碑 铜合金的合金元素砷或杂质砷的测定

分析时，仅用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 3.3.1苯。 3.3.2 盐酸(pl.19g/mL）。 3.3.3 氢溴酸（pl.5g/mL）。 3.3.4 高氯酸（pl.67g/mL）。 3.3.5 氯酸。 3.3.6 盐酸[c(HCI)=0.2mol/L]。 3.3.7 硫酸Lc(H,SO,)=0.86mol/LJ。 3.3.8 抗坏血酸溶液（20g/L），用时配制。 3.3.9 过氧化氢溶液30%（m/m）。 3.3.10 高锰酸钾溶液(0.02mol/L）。 3.3.11 钼酸铵溶液：溶解0.95g钼酸铵［（NH,）MoO244H2O]于200mL硫酸（3.3.7）中，使用现配 的溶液。

8.3.12砷标准贮存溶液：在聚内烯烧杯中用1mol/L的氢氧化钠溶液10mL溶解132mg三氧 神。加人1mol/L的盐酸12.5mL，移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度。 .3.13砷标准溶液：加20mL盐酸（3.3.6)于预先盛有25mL标准贮存溶液（3.3.12)的5001 量瓶中，用水稀释至刻度（1mL相当于20μg砷）。

公共安全标准光度计及普通实验室仪器。

按ISO标准要求进行取样

按ISO标准要求进行取样

砷含量≤0.02%时，称2.00g试样。 砷含量在>0.02%~0.8%时，称0.500g试样。 将试料置于100mL锥型瓶中，加人20mL盐酸（3.3.6），分次加人总量为10mL的过氧化氢溶液 (3.3.9)进行溶解。在此操作过程中溶液要冷却。然后稍加热到完全溶解。 神含量<0.02%时，溶液蒸发到约3mL。 砷含量为>0.02%~0.8%时，溶液蒸发到约5mL。 如果估计砷含量为0.08%～0.8%，转移溶液到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 如砷含量为0.08%~0.4%，分取10mL溶液于100mL烧杯中。 如果砷含量在>0.4%~0.8%之间分取5mL溶液于100mL烧杯中。 在后两种情况下，加入1mL过氧化氢溶液（3.3.9)或1mL氯酸（3.3.5），蒸发到约3mL。 冷却到室温后，用20mL土2mL的盐酸（3.3.2）转移蒸发溶液于盛有5mL氢溴酸（3.3.3）的 100mL分液漏斗中。然后加人10mL高氯酸（3.3.4），加入25mL苯（3.3.1)并用力振荡1min萃取 神。分层后奔去水相。 用10mL盐酸（3.3.2）振荡30s洗涤苯相，再弃去得到的水相。 用25mL水用力振荡1min从苯相中反萃取砷。水相放人100mL容量瓶中，加人1mL高锰酸钾 溶液（3.3.10)并加热到60℃（氧化砷）。 冷却后加人10mL钼酸铵溶液（3.3.11)，10mL抗坏血酸溶液（3.3.8），每次试剂加人后要摇匀， 加热至沸并保持2min土15S。然后冷却到近20℃，用水稀释至刻度并摇匀。用光度计（3.4）在波长 840nm(最大吸收峰)处测量得到的蓝色溶液。如果砷含量在150μg以下时使用2cm比色血皿。如果砷 含量约在150μg～300μg之间使用1cm比色血并且在同样的波长测量。如果砷含量超过300μg，可 在578nm（汞线）处使用1cm比色血进行测量，用水做参比溶液。溶液的颜色可以稳定几小时。 使用和分析相同的条件测量全部试剂的空白值并修正测定结果。 标准曲线的绘制如下： 取5.00g无砷铜于400mL烧杯中，加50mL盐酸（3.3.6）。如上所述加入总量为25mL的过 氧化氢溶液（3.3.9)进行溶解。冷却后转移到100mL容量瓶中并用水稀释至刻度。 吸取5mL此溶液分别置于6个100mL烧杯中，各加入0mL、2mL、4mL、8mL、15mL和20mL 碑标准溶液（3.3.13），相应为0μg、40μg、80μg、160μg、300μg和400μg砷再各加人1mL过氧化氢 溶液（3.3.9)或1mL氯酸（3.3.5），蒸发到接近3mL。 以下操作按上述方法进行并依照三个已定条件测量颜色深度： a) 840nm，2cm比色； b) 840nm，1cm比色皿； c） 578nm，1cm比色Ⅲ。 得到的每一条标准曲线均为一直线

从相应的标准曲线上读取相应于测得的吸光度的碑量（μg），用式（3）、式（4)或式（5)计算砷的质） 数值以%表示：

.5g试样分取10mL时

人防标准规范范本.5g试样分取5mL时

一砷的质量，单位为微克（ug）。

本试验报告应包括下列内容： a）所用方法的参考资料； b）结果及所用的计算方法； c）在测定过程中注意到的异常现象 d）未包括的或自选的任何方法。