GBT 5121.9-2008 铜及铜合金化学分析方法 第9部分：铁含量的测定

1.6.5工作曲线的绘制

1.6.5.1分别移取0mL、1.00ml、2.00mL.3.00mL、4,00mL、5.00mL铁标准溶液B(1.3.8)于 组100mL容量瓶中按试料量加人相应量铜基体溶液（1.3.5）、以水稀释至刻度，混匀。1.6.5.2在与 测暨试液相同的条件同时测量系列标准游液的吸光度，每份标准溶液测量/2次，取其平均值，减去 “零”浓度溶液的平均吸光度》以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铁的工作曲线，

安式(1)计算铁的质量分数(Fe)，数值以%表示：

在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内医院建设标准，两个测试结果的绝 对值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法 求得：

3给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得：

核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核

见定了铜及铜合金中铁含量的测定方法。 舌用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围0.00

本方法规定了铜及铜合金中铁含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围 0.001 5%~0.50%。

2.3.8抗坏血酸溶液（10g/L，用时配制

2.3.10铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（铁的质量分数大于99.95%）置于150mL烧杯中，加） 20mL盐酸(p1.19g/mL)加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含0.1mg铁

2.4.1分光光度计。

厚度不大于1mm的碎眉

按表4称取试样（2.5），精确至0.0001g。

表4/试料量、试液总体积及分取试液体科

2. 6. 4. 2溶液处理

2.6.4.2.1按表4将体积为全量的试液移人125.mL.分液漏斗中，用5mL～8mL盐酸(2.3.7)洗涤表 Ⅲ及杯壁，洗液合并人主液。 2.6.4.2.2需分取时按表4将溶液移人相应的容量瓶中，用盐酸(2.3.7)洗涤表血及杯壁，洗液合并于 容量瓶中，用盐酸（2.3.7)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置于125mL分液漏斗中，补加 15mL盐酸（2.3.7),

，也可用控制标样替代），每周或每两周栏 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

3方法三直络酸钾滴定法

本方法规定了铜及铜合金中铁含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围：>0.50%～7.00%，

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.3.1氧化铵

3.3.2氢氟酸（pl.13g/mL)。 3.3.37 高氟酸（pl.67g/mL)。 3.3.4 氢溴酸（pl.49g/mL）。 3.3.53 氮水（p0.90g/mL）。 3.3. 6 过氧化氢（pl.10g/mL）。 3.3.7 硝酸（1十1)。 3.3.8 盐酸（1十1)。 3.3.9 硫酸（1+1)。 3.3.10氮水(1十99)。 3.3.11 混合酸：于650mL水中边搅拌边加人150mL硫酸（pl.84g/mL），加人200mL磷酸 (pl.69g/mL）。混匀。 3.3.12铝溶液（1.000g/L)：称取1.000g纯铝（铁的质量分数不大于0.003%）置于250mL烧杯中， 加人50mL氢氧化钠溶液（50g/L），加热使其溶解。用盐酸（3.3.8）中和至生成的沉淀溶解并过量 10mL，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.3.13三氯化钛溶液：取三氯化钛溶液（150g/L200g/L），用盐酸（1十9)稀释10倍，混匀。用时 现配。 3.3.14硫酸亚铁铵溶液(5g/L)：称取5g硫酸亚铁铵[（NH)2Fe(SO.）2·6H2O]于250mL烧杯 中，用硫酸（5十95）溶解并稀释至1000mL，混匀。 3.3.15钨酸钠溶液（100g/L）：称取10g钨酸钠（NazWO·2HzO)，置于150mL烧杯中，加入70ml 水溶解（如有沉淀则需过滤），加5mL磷酸（pl.69g/mL），用水稀释至100mL，混匀。 3.3.16二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）。 3.3.17重铬酸钾标准滴定溶液[（1/6KCr2O,）=0.01000mol/L]：称取0.4903g预先经140℃~ 150℃烘至恒重、置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，置于250mL烧杯中，以水溶解。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，

厚度不大于1mm的碎屑

按表7称取试样(3.4)，精确至0.0001g

独立地进行二次测定，取其平均值

在空白试验烧杯中，加人10mL铝溶液(3.3:12)作载体，随同试料(3.5.1)作空白试验至3.5.4.7。 立即加入10mL混合酸（3:311),2.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.3.14），3滴二苯胺磺酸钠溶液 (3.3.16），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.3.17)滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标 准滴定溶液的体积V//加人2.00mL硫酸亚铁铵溶液(3.3.14)，用重铬酸钾标准滴定溶液(3.3.17)滴 定至溶液呈现稳定的紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V 3.5.4测定 3.5.4.1将试料3.5/）置于400mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.3.8），10mL硝酸（3.3.7），盖上表 血，加热溶解，煮娣除去氮的氧化物，用水洗涤表皿和杯壁、用水稀释体积至200m左右[分析硅为主 成分的试料时，将试料（3.5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（33.8），10mL硝酸 (3.3.7)，于低温电炉上加热溶解，加3,ml/氢氟酸（3.3.2)5mL高氟酸（3.33)，熟发至冒浓厚的白 烟，冷却。加入20站L盐酸（3.3.8)，特盐类溶解后将溶液移人400mL烧杯中用水稀释体积至 200mL左右]。1[ 3.5.4.2加人3载化铵(3.3.1)，用氨水(3.3.5)中和至铜高子全部转化为钢氮络离子（空白溶液中 和至氢氧化铝沉淀出现），再过量5mL，煮沸1min，静置5min，过滤，用氨氮水(3.3.io)洗涨烧杯3次， 洗涤沉淀3次～5饮弃去滤液。 3.5.4.3沉淀用水洗人原烧杯中，建纸上的残留沉淀，用已加人数滴过氧化氢（3/3.6)的20mL热盐 酸(3.3.8)溶解于原烧杯中，滤纸用热水洗涤4次，洗液并人主液中。当砷术小于0.5mg或锑不小于 0.1mg时，加人5m确戏(3.3.7),5mL硫酸（3.3.9)，加热蒸发至管白烟，稍漆。加入10mL氨澳酸 (3.3.4)，加热蒸发至置浓含烟2min~3min，稍冷。再加5mL氢溴酸（3.3.A5，5mL硫酸（3.3.9)处 理一次，冷却。加人20品L/盐酸（3.3.8)和几滴过氧化氢（3.3.6）。 3.5.4.4盖上表血，加热煮沸残坏过氧化氢并煮沸至溶液透明用水稀释体积至200mL左右，以下按 3.5.4.2步骤再进行一次沉淀分离。 3.5.4.5铝青铜中铁的质量分数大于0.50%~1.50%时，需按3.5.4.3及3.5.4.4进行第三次沉淀 分离。 3.5.4.6沉淀用水洗人原烧杯中，滤纸上的残留沉淀用已加人数滴过氧化氢（3.3.6）的20mL热盐酸 (3.3.8)溶解于原烧杯中。滤纸用热水洗涤4次，洗液并入主液中。盖上表皿，加热煮沸破坏过氧化氢， 并煮沸至溶液透明，冷却。用水洗涤表血及杯壁。 3.5.4.7用水稀释体积至130mL左右，加人1mL钨酸钠溶液（3.3.15），滴加三氟化钛溶液（3.3.13) 至出现稳定的蓝色，用重铬酸钾标准滴定溶液(3.3.17)缓慢滴定至蓝色消失，不记癌升数。 3.5.4.8立即加人10mL混合酸(3.3.11),3滴二苯胺磺酸钠溶液(3.3.16)，用重铬酸钾标准滴定溶 液(3.3.17)滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点

胺式(3)计算铁的质量分数w(Fe)，数值以%表示

GB/T 5121.92008

X100 ...................... m

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表8给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表8数据采用线性 内插法求得：

注；低复性限(r)为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差。

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表9给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表9数据采用线 性内插法求得：

铁的质盘分数/% 0. 61 3. 47 7. 00 再现性限(R)/% 0. 05 0. 12 0. 18

注：持现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差

应用国家级你维韩品股行业级 控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。 新进行校核

4方法四Na,EDTA滴定法

本方法规定滴定法用于铜合金中铁含量的测定 本方法适用于已列入国际标准中的所有铜合金牌号中的铁含量

分析时，使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水 4.3.1 盐酸(p1.19g/mL)。

4.3.2过氧化氢溶液，30%（质量分数）

4.3.3甲基异丁基（甲）酮。 4.3.4乙醇。 4.3.5 盐酸(1+1)：用100mL水稀释100mL盐酸（4.3.1）。 4.3.6氯化锂溶液：用水溶解275g氯化锂(LiCI)并稀释至1000mL。 4.3.7 氟化铵溶液：用水溶解37g氟化铵（NH,F)并稀释至100mL。 4.3.8 硫溶液：用水溶解100g硫豚（HzNCSNHz）并稀释至1000mL。 4.3.9六次甲基四胺溶液：用水溶解200g六亚甲基四胺并稀释至1000mL。 4.3.10 乙二胺四乙酸二钠，二水（合）物（NazEDTA），标准溶液（0.05mol/L）：用水溶解 18.61gNazEDTA，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。通过采用一个已知量的铁（Ⅲ）溶 液（4.3.12)标定此溶液。标定时只省略萃取步骤，滴定按第五章所述进行。 4.3.11锌标准溶液(0.05mol/L）：用25mL硝酸(1十1)溶解3.269g高纯金属锌，煮沸除去氮的氧化 物，冷却，用六次甲基四胺溶液（4.3.9）调至pH4～pH5移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀。 4.3.12·铁（Ⅲ）溶液（0.05mol/L)：用40mL盐酸（4.3.5)溶解3.992g氧化铁（Ⅱ）(Fe2O）。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.13二甲酚橙：将1g二甲酚橙与100硝酸钾研密混勺

PH计及普通实验室仪器

4.5.2.1在冷却中，用10mL盐酸（4.3.1)及10mL盐酸(4.3.5)溶解试样，分次少量加人10mL过氧 化氢溶液（4.3.2），待溶解完全后，微沸5min以除去过量的过氧化物。 4.5.2.2冷却溶液至室温并移人150mL分液漏斗中，用盐酸(4.3.5)洗涤烧杯，并将洗液并入分液漏 斗中，使其总体积不超过50mL。 4.5.2.3加人30mL甲基异丁基酮（4.3.3)，剧烈振荡1min，静置分层，将下置水相放人另一个分液 漏斗中，于水相中加入20mL甲基异丁基酮（4.3.3)，缓慢振荡1min，静置分层，弃去水相。 4.5.2.4将两个有机相合并，用20mL氯化锂溶液（4.3.6)振荡洗涤30s，弃去水相，另取20mL氯化 锂溶液（4.3.6)重复洗涤。 4.5.2.5弃去水层，用50mL水洗涤纯化过的有机相于400mL烧杯中，加人2mL盐酸（4.3.5），充分 搅拌。为了获得一个单相层系，用100mL乙醇(4.3.4)稀释并在搅拌的同时加人使溶液脱色所必需的 氟化铵浴液(4.3.7)。 4.5.2.6加人5mL硫脲溶液(4.3.8)及20.00mLNazEDTA溶液（4.3.10）。加人六次甲基四胺浴 液（4.3.9）调至溶液的pH（4.5士0.1）。加人一勺（约0.1g）二甲酚橙（4.3.13），用锌标准溶液 (4.3.11)滴定至指示剂由黄色敏锐地变为红色。 在临近终点时逐滴线慢地进行落定

通过制备一种标准物质溶液或一种含有已知铁量及与被分析的物质成分相似的合成样品，对仪器 做预先检查。其步骤按照4.5.1及4.5.2中所规定的进行。

接式（4)计算铁的质量分数w（Fe)，数值以%表示

由七个实验室对两个样品进行的比较实验，给出下列统计数据：

市政图纸、图集表 10重复性、再现性

试验报告包括下列详细资料： a) 样品识别； 所用方法的参考资料； 结果和用以表示的方法； d) 测定时所注意到的任何异常现象； c）在本方法中未包括的任何操作或认为可能影响结果任选的操作。

（资料性附录） 本部分方法二章条编号与IS01812：1976章条编号对照

本方法章条编号与IS01812：1976童条编号对照

表A.1本方法章条编号与IS018121976童条

附录B （资料性附录） 本部分方法二与IS01812：1976技术性差异及其原因

表B.1给出了本部分方法二与ISO1812：1976 生差及原因的 表 B.1本方法与 ISO 1812:1976技术性差异及其原因

水库标准规范范本部分方法二与ISO1812.1976技术性差异及其原因