GBT 5121.12-2008 铜及铜合金化学分析方法 第12部分：锑含量的测定

试料用混合酸溶解，硫酸冒烟并蒸发至近干 ，在盐酸介质中，五价佛的络阴离子与结晶紫所 络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长610nm处测量吸光度

2.3.10尿累溶液（500g/L）：溶解500g尿素于水中，稀释至1000mL。 2.3.11结晶紫溶液（2g/L）：溶解2g结晶紫于水中，稀释至1000mL。 2.3.12锑标准贮存溶液：称取0.1000g纯锑（锑的质量分数≥99.95%）于150mL烧杯中，加人 20mL硫酸（pl.84g/mL），加热至完全溶解。冷却，移入1000mL容量瓶中。加入160mL硫酸 (2.3.6），冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。 2.3.13锑标准溶液：移取5.00mL锑标准贮存溶液（2.3.12）于100mL容量瓶中，用盐酸（2.3.5）稀 释到刻度，混匀，此溶液1mL含5g锑

厚度不大于1mm的碎屑

按表5称取试样（2.5），精确至0.0001g

门窗标准规范范本表5试料量及稀释体积

独立地进行二次测定，取其平均值。

注：重复性限（r)为2.83S,，S，为重复性标准偏差。

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表7给出的平均值范围内，两个测试 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表7数据采 主内插法求得

3方法三罗丹明B光度法

本方法规定用铜及铜合金中的含量的测定 本方法适用于国际标准中列举的各种铜及铜合金中锑含量为0.001%～0.1%的测定。通过适当 改变称样量、分取体积及比色厚度可扩大适用范围，

分析时，仅用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 3.3.1异丙醚。 3.3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3.3过氧化氢溶液（pl,10g/mL） 3.3.4盐酸(7+3)。 3.3.5硫酸铈（IV）溶液：溶解4g四水合硫酸锑（IV)[Ce(SO)，·4HzOJ并用0.5mol/L的硫酸稀释 至100mL。 3.3.6盐酸羟铵溶液（10g/L）：溶解1g盐酸羟铵（NH,OH·HCI）于水中并稀释至100mL用时 现配。 3.3.7盐酸（lmol/L）：用1000mL水稀释83mL盐酸（3.3.2）， 3.3.8罗丹明B溶液（0.1g/L）：用盐酸（3.3.7)溶解0.01g罗丹明B并稀释至100mL。 3.3.9锑标准贮存溶液：在100mL容量瓶中溶解0.2743g半水合酒石酸锑钾[K（SbO)C,H,O， 0.5Hz0]并用盐酸（3.3.4）稀释到体积。此标准溶液1mL含1.000mg锑。 3.3.10锑标准溶液：在100mL容量瓶中，用盐酸（3.3.4）稀释10mL锑标准贮存溶液（3.3.9）至刻 度，此标准溶液1mL含100μg锑

3.3.1异丙醚。 3.3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3.3过氧化氢溶液（pl.10g/mL） 3.3.4盐酸(7+3)。 3.3.5硫酸铈（IV）溶液：溶解4g四水合硫酸锑（IV)[Ce(SO,），·4H,OJ并用0.5mol/L的硫酸稀释 至100mL。 3.3.6盐酸羟铵溶液（10g/L）：溶解1g盐酸羟铵（NH,OH·HCI）于水中并稀释至100mL用时 现配。 3.3.7盐酸（lmol/L）：用1000mL水稀释83mL盐酸（3.3.2）， 3.3.8罗丹明B溶液（0.1g/L）：用盐酸（3.3.7)溶解0.01g罗丹明B并稀释至100mL。 3.3.9锑标准贮存溶液：在100mL容量瓶中溶解0.2743g半水合酒石酸锑钾[K（SbO)C,H,O， 0.5Hz0]并用盐酸（3.3.4）稀释到体积。此标准溶液1mL含1.000mg锑。 3.3.10锑标准溶液：在100mL容量瓶中，用盐酸（3.3.4）稀释10mL锑标准贮存溶液（3.3.9）至刻 度，此标准溶液1mL含100μg锑，

胶合板标准3. 3. 1 异丙醚。

3.4.1普通的试验室仪器

3.4.3分光光度计。

3.5.1按表8所示根据估计的样品中的锑含量称取试料并置于250mL锥型瓶中。 3.5.2将试料（3.5.1）溶于15mL盐酸（3.3.4）中并分次小量加5mL～10mL过氧化氢溶液 （3.3.3）。冷却直至剧烈反应停止。当试料完全溶解时，加热至沸，沸腾几分钟以分解过量的过氧化氢， 冷却至室温。将试液移人200mL容量瓶中，用盐酸（3.3.4)稀释至刻度并混泥勾。 3.5.3按表8所示将预先在冷却柜（3.4.2)中冷却到5℃或5℃以下的V，（mL）盐酸（3.3.2）及 V。（mL）试液移入分液漏斗中

螺栓标准3.5.4不间断的进行如下操作

加人6滴硫酸铺（3.3.5）并混匀，2min后，加人3滴盐酸羟胺溶液（3.3.6）并再次混匀，在最 20℃下加入10mL异丙醚（3.3.1），充分振荡30s。加人75mL预先冷却到5℃或以下的水并 5 s.静止 5 min.