GBT 5121.14-2008 铜及铜合金化学分析方法 第14部分：锰含量的测定

在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝 对值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法 求得：

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性 内插法求得：

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时毕业设计，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核

2方法二高碘酸钾分光光度法

本方法规定了铜及铜合金中锰含的测量方法， 本方法适用于铜及铜合金中锰含量的测定，测定范围：>0.030%~2.50%

试料用氢氟酸、硼酸、硝酸的混食 酸钾将锰氧化为高锰酸，以亚硝酸钠选择性还原 高锰酸而得到的底色液为参比，于分 长530nm处测量其吸光度

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 150mL水混匀。贮存于塑料瓶中。 2.3.2稀释溶液：向100mL硼酸溶液（40g/L）中加人1mL硫酸（p1.84g/mL），煮沸时加几粒高碘 酸钾将可能还原高锰酸的有机物氧化。 2.3.3高碘酸钾溶液(50g/L)：用硝酸(1+3)配制。 2.3.4亚硝酸钠溶滋（20/L）.用时现配

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.3.1浴解剂：将300mL硼酸溶液(40g/L)、30mL氢氟酸(p1.13g/mL),500mL硝酸(p1.42g/mL)和 150mL水混匀。贮存于塑料瓶中。 32海100

.3.5锰标准贮存溶液，

的250mL烧杯中，搅动几分钟后，倾出酸液，用水洗涤几次，然后放在丙酮里，搅动，倾出丙酮。在 100℃C恒温箱里烘干约2min，取出，放在干燃器中，冷却，

2.3.5.2称取1.000g纯锰（2.3.5.1）暨于300mL烧杯中，加人80mL水，缓侵加人40mL硫酸 (p1.84g/mL)溶解，煮沸数分钟，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg锰。 2.3.6锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（2.3.5.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此浴液1mL含0.1mg锰。

厚度不大于1mm的碎眉

表/4试料量、试液总体积、分取试液体积及补加落解剂量

>0.030~0.15 1p0 全量 o o >0.15~0.50 0/30g/ 全做 0 0 >0.50~1.00 0.59g 100 30. 00 35 5 >1.00~2.50 16.860 100 20:00 40 10 2.6.2测定次数 独立地进行二 次测定，取其平均值。 2.6.3空白试验 随同试料(2.61)做空白试验。 2.6.4测定 2.6.4.1将试料（26.1）置于300mL锥形瓶中，加人50mL落解剂（2.3.1），加热溶解，加人20mL (F. ) 水，煮沸5min，除去氮的箕化物。 2.6.4.1.1锰的质盘分数0.030%~0.50%时，按2.6.4.2.进行， 2.6.4.1.2锰的质量分数大天0.50%～2.50%时，按表4移取溶液置于360ml/锥形瓶中，补加溶解 剂（2.3.1)和水，煮沸5min2 2.6.4.2加人5mL高碘酸钾溶液（2.3.3)于煮沸的溶液中，并继续煮沸5min，然后将锥形瓶浸在沸 水浴中20min，冷却。移人100.L容量瓶中，用稀释液洗涤并稀释至刻度，混匀。 2.6.4.3将部分溶液移人1cm吸收血中，以预先在吸收血中加人1滴亚硝酸钠溶液(2.3.4)然后倒入 显色溶液而得到的底色溶液为参比，手分光光度计波长530nm.处测量其吸光度。 2.6.4.4减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰的质量。

2. 6.5工作曲线的绘制

2.6.5.1移取0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL锰标准溶液（2.3.6)，分别置于 一组300mL锥形瓶中，补加水至20mL，加人50mL溶解剂（2.3.1），煮沸5min。以下按2.6.4.2~ 2.6.4.3进行。 2.6.5.2减去试剂空白溶液的吸光度，以锰的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2.7分析结果的计算 按公式（2开符的质用数州M）新值价%麦示

2.6.5.1移取0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL锰标准溶液（2.3.6)，分 一组300mL锥形瓶中，补加水至20mL，加人50mL溶解剂（2.3.1），煮沸5min。以下按2.6 2.6.4.3进行。

式(2)计算锰的质量分数w(Mn)，数值以%表示：

w(Mn)= m,.V。X10" ×100 ...(2) m.V

式中： m：一一自工作曲线上查得的锰量，单位为毫克（mg）； V。一试液总体积，单位为旁升（mL）； V,一分取试液体积，单位为毫升(mL）； m。一一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第二位。若锰的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位，

本方法规定了铜及铜合金中锰含盘的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中锰含量的测定：测定范围>2.50%~15.00%

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.3.1硝酸铵，

3.3.2磷酸（p1.69g/mL)。

3.3.4硫酸(1+9)。

0.01500V V.

■买度不大于1mm的碎屑

按表7称取试样(3.4),精确至0.0001g。

独立地进行二次测定，取其平均值。 3. 5. 3测定

3.5.3.1将试料（3.5.1)置于300mL锥形瓶中，加人5mL硝酸（3.3.3），加热至试料溶解完全。 3.5.3.2加人15mL磷酸（3.3.2），混匀。置于高温电炉上加热至刚有磷酸烟冒出，取下。放置20s~ 30s，加人1g～2g硝酸铵（3.3.1），立即摇动并吹气排除氮的氧化物。放置1min～2min，加人30mL 硫酸（3.3.4），用流水冷却至室温。 3.5.3.3用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.3.7)滴定溶液至微红色，加人2滴～4滴苯代邻氨基苯甲酸 溶液（3.3.5），继续滴定至亮黄色为终点。

按公式(4)计算锰的质量分数w(Mn)，数值以%表示

式中： c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为率尔每升(mol/L)； V.—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为旁升(mL)； m。—试料的质量，单位为克(g)； 54.94一锰的摩尔质量 压力容器标准，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后第二位。

绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表8数据采月 插法求得：

GB/T5121.14—2008

给出了本部分方法二章条编号与ISO2543:1973章

本部分方法二章条编号与ISO2543：1973章条编号对照

1本部分方法二章条编号与ISO2543.1973章条

本部分方法二与ISO2543：1973技术性差异及其原

数据标准表B.1本部分方法二与ISO2543：1973技术性差！