GBT 5121.16-2008 铜及铜合金化学分析方法 第16部分：铬含量的测定

1. 8. 2 再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性 内插法求得：

注：再现性限（R)为2.83S&，SR为再现性标准偏差，

应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后上海标准规范范本，重新逃行校核

2方法2火焰原子吸收光谱法

2方法2火焰原子吸收光谱法

本方法规定了铜及铜合金中铬含量的测定方法 本方法适用于铜及铜合金中铬含量的测定。测定范围：0.050%~1.30%

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.3.1硫酸(p1.84g/mL)。 2.3.2硝酸(p1.42g/mL)。 2.3.3氢氟酸(p1.15g/mL)。 2.3.4 过氧化氢（p1.10g/mL）。 2.3.5 硝酸（1十1)。 2.3.6硫酸钠溶液（100g/L)。 2.3.7 铬标准溶液：称取0.1414g预先在140℃下烘干并在干煤器中冷却后的重铬酸钾基准试剂，暨 于400mL烧杯中，用10mL水溶解，加人5mL硫酸（2.3.1)，冷却，滴加过氧化氢（2.3.4)，停止沸腾后 过量2mL，放置4h以上，直至黄色消失，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含50μg铬。

铬你准浴报：称取0.1414g预先在140℃下烘干并在干燥器中冷却后的重铬酸钟基准试剂，望 于400mL烧杯中，用10mL水溶解，加人5mL硫酸（2.3.1），冷却，滴加过氧化氢（2.3.4），停止沸腾后 过量2mL，放置4h以上，直至黄色消失，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 1mL含50μg。

GB/T 5121.162008

2.4.1火焰原子吸收光谱仪：附铬空心阴极灯。

2.4.1火焰原子吸收光谱仪：附铬空心阴极灯。

2.6.4试料的分解。

将试料（2.6.1翼于200mL烧杯中，蓝上表Ⅲ，加人5mL硝酸（2.3.5），低温溶解，加入6mL硫酸 (2.3.1)，0.5mL氢氟酸（2.3.3），蒸发至胃白烟，趁热滴加3ml.~5mL硝酸（2.3/2），待剧烈反应完 毕，取下表Ⅲ，继续蒸发至膏白烟，冷却，加人10mL水溶解盐类，移人100m容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。

根据铬的质量分数，按表4.取溶液（2.6.4)于100mL容量瓶中，加4mL硫酸钠溶液（2.3.6)L铬 的质量分数在0.30%~1.30%时补加0:6.mL硫酸(2.3.1)7,以水稀释至刻度，混匀。

2. 6. 7 工作曲线的绘制

2.6.7.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铬标准浴液（2.3.7)，分别置 100mL容量瓶中，加1mL硫酸（2.3.1），4mL硫酸钠溶液（2.3.6），以水稀释至刻度，混匀。 2.6.7.2在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度 溶液的吸光度，以铬的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线

3.3.3氢氟酸（pl.13g/mL）。 3.3.4高氟酸（p1.61g/mL）。 3.3.5硫酸（p1.83g/mL)。 3.3.6盐酸(1+2)。 3.3.7磷酸(1+2)。 3.3.8高锰酸钾溶液（2.5g/L）：用水溶解2.5g高锰酸钾并稀释至1000mL。 3.3.9二苯胺硫酸溶液（2g/L）：将0.2g二苯胺溶于100mL硫酸（3.3.5）。 3.3.10重铬酸钾标准溶液：称取4.9033g重铬酸钾（K.Cr2O,），精确至0.0001g，置于一容量合适 的烧杯内，溶解在无还原剂的水中。全部移人一个1000mL的单标线容量瓶中，用无还原剂的水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.733g铬。

3.3.11硫酸亚铁铵溶液（每升1mol的硫酸溶液中含46g)。

3.3.11硫酸亚铁铵溶

3.3. 11.1溶液的制备

用水稀释54mL硫酸（3.3.5）至1L。用少量此溶液溶解46g六水合硫酸亚铁铵［Fe（NH）2 SO,)2·6HzOJ，然后仍用该溶液稀释至1L。1mL此溶液约相当于2mg铬。 3. 3. 11.2溶液的标定

3.3.11.2溶液的标定

3.3.11.2.1用指示剂进行容盘法标定

将20mL重铬酸钾标准溶液（3.3.10)移人一个400mL的烧杯。加入25mL磷酸溶液（3.3.7）和 50mL水。加0.1mL二苯胺酸溶液（3.3.9），用硫酸亚铁铵溶液（3.3.11)滴定之。开始时快些，及 至紫色出现时便级慢滴定至退色。 硫酸亚铁铵溶液的滴定度以每离升溶液相当于铬的毫克数表示，按式（3）计算

3.3.11.2.2电位滴定法进行标定

c(Cr) = ×1.733

c(Cr) = ×1.733

将30mL重铬酸钾标准溶液（3.3.10)移人一个盛有15mL硫酸（3.3.5）、25mL磷酸（3.3.7)和约 330mL水的600mL烧杯中。按3.5.4.2规定进行滴定。 硫酸亚铁铵溶液的滴定度以每毫升溶液相当于铬的毫克数表示，按3.3.11.2.1中的公式计算。 要求当天进行硫酸亚铁铵溶液的标定。

电位滴定装置以及普通实验室仪器。

称取约2g试料，精确至0.001g。

3. 5. 2 试料的溶解

氢氟酸（3.3.3）。沸腾停止时，加入10mL磷酸溶液（3.3.7)和30mL高氯酸（3.3.4）。煮沸，蒸发至冒 白色浓烟，再加热至试料完全溶解。级火煮沸5min，冷却。

5.3残余三价铬的氢化

加人150mL水至溶液（3.5.2）中，煮沸。加人5mL高锰酸钾溶液（3.3.8），煮沸3min。然后加 10mL盐酸溶液（3.3.6），煮沸15min，静臀冷却。

3.5. 4.1用指示剂进行容量法滴定

向试液（3.5.3）加人25mL正磷酸溶液（3. 苯胺硫酸溶液（3.3.9）。用硫酸亚饮 铵溶液（3.3.11)快速滴定至出现深蓝色， 定至明亮的蓝绿色即为终点。

3.5.4.2电位滴定

使用标样或含有已知铬含量的，其化学成分与被分析材料相似的合成样品，按3.5.1至3.5.4提 作，对本方法的有效性进行校核，

地基标准规范范本GB/T 5121.16—2008

本部分方法二章条编号与IS04744：1984章条编号对照

本部分方法二章条编号与ISO4744：1984章条编号对照一览表。

分方法二与ISO4744.1984技术性差异及其原因

不锈钢板标准部分方法二与ISO4744：1984的技术性差异及其原因的一览表 表B.1本部分方法二与ISO4744:1984技术性差异及其原因

表B.1本部分方法二与ISO4744.1984技术性差异及其原因