GBT 5121.27-2008 铜及铜合金化学分析方法 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法

6. 4. 1.3 含铬的试样

将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加入5mL~10mL硝酸（3.9），3mL5mL高氯酸（3.6），盖 加热使试样溶解并蒸发至冒高氯酸烟（约1min～2min）使溶液澄清，取下冷却，用水洗涤表血及 按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.4.1.4含银的试样

电动汽车标准规范范本GB/T 5121.272008

将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人10mL~15mL混合酸（3.15），盖上表血，加热至试料完全 溶解，用水洗涤表血及杯壁，补加10mL盐酸（3.12），冷却。按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀。 注：称取1.0000g试样，银的质量分数大于0.3%时，加人10mL~15mL硝酸（3.9)溶解试料

6.4.2.2、铁、镍、锌、锅

将试料（6.1）置于250mL高形烧杯中，加人40mL硝酸（3.9），盖上表血，加热至试料完全溶解，煮 沸除尽氮的氧化物，用水洗涤表血及杯壁。 加入3mL硝酸铅溶液（3.19），1mL硝酸锰（3.16），1滴盐酸（3.14），用水稀释至130mL左右。 用两块半圆表皿盖上，在搅拌下（搅拌棒必须密封无孔）用4A/dm电解除铜。待溶液退色后，在 不切断电流的情况下，提起电极并用水冲洗。 将溶液于低温电炉上加热，蒸发至体积25mL以下，冷却，按表2移人相应容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀（此溶液也可用于磷、锑、砷、锡、碲的测定）。

4. 2. 3、磷、铋、、硬、锡

将试料（6.1）置手400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.9），盖上表血，低温加热至试料完全溶解，煮 沸除去氮的氧化物。 加入10mL铁溶液（3.23），用水稀释至200mL左右，在搅拌下缓缓加入氨水（3.4）至深蓝色，过量 20mL，加人10g碳酸铵（3.3），将溶液加热至微沸5min，放置1h。 沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液（3.24）洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色。弃去滤液。用水将沉淀洗人 原烧杯中，滤纸上的残留沉淀用10mL热盐酸（3.13）溶解，以热水洗涤至滤纸无色，洗液并入原烧杯 中，低温加热蒸发至25mL以下，冷却。按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（此溶液也可用于 的测定）。

6.4.3铅的质量分数不大于0.002%

料（6.1）置于150mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.15），盖上表血，加热至试料完全溶解，煮 的氧化物，用水洗涤表血及杯壁，冷却。按表2移人容量瓶中，加人2.00mL内标溶液 用水稀释至刻度，混匀。

6.5工作曲线溶液的配制

6.5工作曲线溶液的配制

6.5.1工作曲线I一待测元素质量分数不大于0.001%

加人0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液A（3.45）于一组100mL容量瓶中，分别 mL混合酸（3.15），用水稀释至刻度，混勾

GB/T 5121.272008

6.5.2工作曲线I待测元素质量分数为0.001%～0.1%

称取1.000纯铜（3.1）于一组150mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.15），盖上表血，加热至完全落 解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表及杯壁，冷却，移入一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、 1.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液A（3.45），5.00mL、0.00mL标准溶液B（3.46），[配制银工作 曲线时补加10mL盐酸（3.12）用水稀释至刻度，混匀。（根据所测元素质量分数的范围，从工作曲线 中选择适当的3个点～4个点进行分析。） 6.5.3工作曲线Ⅲ一一待测元素质量分数大于0.05%至表1测定上限（镍质量分数0.05%14%） 加人0mL、5.00mL、10.00mL标准溶液A（3.45)、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL 7.00mL标准贮存溶液（3.26~3.40中每毫升1mg）于一组100mL容量瓶中，分别加人10mL混合酸 （3.15)[配制银工作曲线时改为加人10mL盐酸（3.12），用水稀释至刻度，混匀。（根据所测元素质量 分数的范围，从工作曲线中选择适当的3个点～4个点进行分析）

6.5.4工作曲线IV镍的质量分数大于14%

加人0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、18.00mL镍标准溶液（3.26）于一组100mL容量瓶 中，分别加人1.00mL内标溶液（3.25），10mL混合酸（3.15），用水稀释至刻度，混匀。

6.5.5标准样品系列溶液

选择与待测试样基体一致、质量分数相近的有证标准样品（3.47），称取与待测试样相同的 式料制备标准样品系列溶液

6.6.1仪器测定条件（推荐），见表

1仪器测定条件（推荐），见表3 气或氮气12h以上或抽真空

子光谱仪测定条件（推荐

6.6.2分析线（推荐），见表4。

表4各元素分析线（推荐）

定的波长处，测量按质量分数高低选择的工 作曲线（6.5）的光谱强度，当工作曲线线 进行试料溶液（6.4）的测定，检查各测定元素谱 线的背景并在适当的位置进行背景校正， 动给出各测定元素的质量浓度

定的波长处，测量按质量分数高低选择的工 作曲线（6.5）的光谱强度，当工作曲线线1 进行试料溶液（6.4）的测定，检查各测定元素谱 线的背景并在适当的位置进行背景校正，由计 动给出各测定元素的质量浓度

按式（1)计算测定元素的质量分数w(X）路桥工程表格，数值以%表示：

P——空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）

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一试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一一试液总体积，单位为毫升（mL）； m一一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第二位。若测定元素的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三 位；测定元素的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位；测定元素的质量分数小于0.0010% 时，表示至小数点后第五位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线性内 插法求得：

注：重复性限（T）为2.83S,，S，为再现性标准俏差

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线 性内插法求得：

注：再现性限（R）为2.83Sk，Sk为再现性标准偏差

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代）档案标准，每周或每 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核