T/CWAN 0029.3—2021目次前范围.2规范性引用文件3原理...4试剂...5仪器装置..6试样.7分析步骤.7.1仪器调试...2校准..7.3样品分析.8精密度...9结果报告

镍基焊接材料化学分析方法 第3部分：氮含量测定惰性气体熔融热导法

警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

综合管廊标准规范范本本文件规定了情性气体熔融热导法测定镍基焊接材料的氮含量。 本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔敷金属及焊粉》中质量分数为0.0050%0.20% 的氮含量。

本文件规定了情性气体熔融热导法测定镍基焊接材料的氮含量。 本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔敷金属及焊粉》中质量分数为0.00 的氮含量。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 CB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

在氨气中，用石墨增璃于高温（如2200℃）熔融试样，氮以分子形态被提取到氨气流中， 体提取物分离后，用热导法测量。

4.1水：使用前制备，3级。 4.2碱石灰：粒度为0.7m~1.2mm。 4.3高氧酸镁：粒度为0.7mm~1.2m。 4.4氢气：总杂质质量分数小于0.0005% 4.5氧化铜。 4.6玻璃棉。 4.7有证国家钢铁标准物质或镍基标准物

5.1熔融热导法测定氨含量仪器

仪器必须有熔融试料、分离和测量提取氮的装置，测量装置采用热导法。仪器已校准过或可自行建 立校准曲线。

在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装有一种氧化剂或催化剂（氧化铜或铂的 用于除去氮气中可能含有的有机污染物

/T200或适当的国家标准制取试样。试样不应有油、油脂及其他污染物，试样应使用丙酮， 其他合适的溶剂清洗，室温吹干。

调试仪器。待仪器稳定后，开始校准仪器，然后开始分析样品。 7.2校准

在加热炉上放石盟增埚（5.2），加热到2200℃以上，进行空白试验操作。重复测定三次以上 取平均值，即是空白值。空白值应不大于0.001%，标准偏差应不大于0.0005%。

7.2.2建立校准曲线

按照可分析的含量范围水电站标准规范范本，选择至少3个梯度的标准样品。每个标准样品至少测定3次，绘制氮元素信 号强度与含量的关系曲线作为校准曲线，使用该曲线测量试样中的氮元素含量。 通常选用与待测样品冶金工艺过程和组织结构相近的标准样品建立校准曲线

限据增的容量和待测样品中氨元素含量称取适当质量的试样，通常称取1，0g土0.01B。在加 热炉上放石费增璃（5.2），加热到200C以上脱气。将试样（6）倒入脱气后的石费增璃中，加热熔避试 样，进行测量。利用校准曲线（7.2.2）得出样品中氯元素含量，数据依据结果报告（9）规定处理

本文件的精密度试验由8个实验室对镍基样品中氮的5个水平进行测定，按照GB/T6379.1的规定安 排精密度试验。各实验室对每个元素的每个水平测定3次完成的。原始数据按照GB/T63792规定进行统 计处理。

表1 精密度数据

重复性限r、再现性限R按表1给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况 不超过5%为前提。 在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R电气安全标准，以大于再现性限R的情况 不超过5%为前提。

测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。 9.1在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终 报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。 92在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于，实验室应再测量1个结果。 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果3个独立测量结果的极差大于1，2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测 一个结果。 如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则刷除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个 值的平均值作为最终报告结果。

测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。 91在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终 报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。 品2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于1，实验室应再测量1个结果。 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果3个独立测量结果的极差大于1，2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测 一个结果。 如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则刷除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个 值的平均值作为最终报告结果，