移取2000mL试液（&4,1）二份分别置于已加入40mL水和10mL硫酸铁铵溶液（5.11）的200 锥形瓶中，分别做显色溶液和做参比溶液用，按下法操作。 显色溶液：加入10mL钳酸铵溶液（5.12），室温放置40min～60min，再依次加入20mL草酸 溶液（5.13）和10mL硫酸亚铁铵溶液（5.14）。 参比溶液：依次加入20mL草酸溶液（5.13），10mL销酸铵溶液（5.12），室温放置40min~60 min，再加入10mL硫酸亚铁铵溶液（5.14）。 每次加入试剂后都要充分混匀。

移取20.00mL试液（&41）二份分别置于已加人40mL水和10mL确酸铁铵落液（5.11）的20 L锥形瓶中，分别做显色溶液和做参比溶液用，按下法操作。 显色溶液：加入10mL错酸铵溶液（5.12），室温放置40min60min，再依次加入20mL草酸 溶液（5.13）和10mL硫酸亚铁铵溶液（5.14）。 参比溶液：依次加入20mL草酸溶液（5.13），10mL铜酸铵溶液（5.12），室温放置40min~60 min，再加入10mL硫酸亚铁铵溶液（5.14）。 每次加入试剂后都要充分混勺匀。

吸光度。 &4.4从工作曲线上查出相应的硅质量。

吸光度。 &4.4从工作曲线上查出相应的硅质量。

R5.1称取与试料量（&1）相同的纯镍（5.1）置于可密封的聚四氟乙烯或聚四氟乙烯容器中。以下按 (8.4.1)进行。 &5.2移取一组20.00mL试液（&5.1）分别置于已加入40mL水和10mL硫酸铁铵溶液（5.11）的 200mL锥形瓶中，当硅含量（质量分数）在0.01%0.1%时，取其中一份作参比落液，其余分别加入0 nL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1mL硅标准溶液（5.17）：当硅含量（质量分数）在0.1%~ 2%时，取其中一份作参比溶液，其余分别加入0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL硅标 准溶液（5.16），以下按（&4.3）进行。以硅的质量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线

硅含量以o(Si)计，按公式（）计算：

m,xV w(Si) ×100% mo× V, ×10 6

式中： mo称取试料量，单位克（g)： m—工作曲线上查得的硅量，单位为微克（ug）； V。试液总体积，单位毫升（mL）； V一一分取试液的体积，单位毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。若计算结果小于0.1%时，则表示到小数点后第三位

本文件的精密度试验由8个实验室对镍基样品中碳、硫的6个水平进行测定柴油质量标准，按照GB/T6379. 安排精密度试验。各实验室对每个元素的每个水平测定3次完成的。原始数据按照GB/T6379.2规 统计处理。

、再现性限R按表I给出

在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况 不超过5%为前提。 在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况 不超过5%为前提。

测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。 11.1在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终 报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。 11.2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r，实验室应再测量1个结果。 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测 一个结果。 如果4个独立测量结果的极差不大于1，3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则刷除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个 值的平均值作为最终报告结果。