胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺外

启动气相色谱仪，接照表2所列气相色谱操作条件调试仪器，稳定后分别进样测试，进行数据处理， 积分各外标溶液的峰面积。三乙醇胺外标溶液c!、c、c、c1、c，对应峰面积A!、A、A、A1、A，浓度 与对应峰面积成正比，拟合外标曲线y.=A×αt十B。三异丙醇胺外标溶液c、c、c、c、c，对应峰面 职A:、A、A、A、A，浓度与对应峰面积成正比，拟合外标曲线Y三C×p十D。二乙二醇外标溶液 d、ca、ca、cd、ca,对应峰面积Aa、Aa、Aa、Aa、Aa，浓度与对应峰面积成正比拟合外标曲线ya=EXxa十 F。二乙醇单异丙醇胺外标试剂溶液c、c、c、c、c对应峰面积A!、A、A、A、A，浓度与对应峰面 职成正比，拟合外标曲线3。三G×3。十H。化合物对应峰面积包含同分异构体峰面积；外标试剂浓度均 换算为100%纯度计算；要求外标曲线相关系数R应大于0.999。三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二 乙醇单异内醇胺含量测定的典型色谱图及各化合物相对保留时间见附录A，典型外标曲线绘制见附 录B。

7.2.3助磨剂液体原材料样品溶液的稀释

取25.00mL容量瓶，根据原材料有效组分对应外标溶液浓度范围称量试样，无水乙醇定容，利 浓度为C的试样溶液，在与外标试剂相同的气相色谱条件下进样检测。根据样品化合物的积分 在对应化合物外标曲线积分面积范围内，尽量靠近中值的原则.稀释至合适样品浓度。

GB/T 38139—2019

将稀释后的助磨剂液体原材料 式剂的保留时间定性有效组分。 测定三乙醇胺对应峰面积At，三异丙醇胺对应峰面积A，二乙二醇对

7.2.5外标曲线更新要求

标准曲线随每次测试更新

8.1 三乙醇胺含量的测定

三乙醇胺的含量以质量分数wt计，按式（1)计算：

三乙醇胺的质量分数，%； At 助磨剂液体原材料样品中三乙醇胺组分对应的峰面积； B 三乙醇胺外标曲线方程的截距； A 三乙醇胺外标曲线方程的斜率； 助磨剂液体原材料样品稀释浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）

8.2三乙丙醇胺含量的测定

式中： Wp 三异丙醇胺的质量分数，%； Ap 助磨剂液体原材料样品中三异丙醇胺组分对应的峰面积； D 三异丙醇胺外标曲线方程的截距； C 三异丙醇胺外标曲线方程的斜率； c 助磨剂液体原材料样品稀释浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL），

8.3二乙二醇含量的测定

二乙二醇的含量以质量分数wW。计，按式（3)计算

AdF U X 100 E Xc

d 二乙二醇的质量分数，%； Ad ！ 助磨剂液体原材料样品中二乙二醇组分对应的峰面积； 二乙二醇外标曲线方程的截距； E 二乙二醇外标曲线方程的斜率； c 助磨剂液体原材料样品稀释浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）

8.4二乙醇单异丙醇胺含量的测定

GB/T381392019

式中： e 二乙醇单异丙醇胺的质量分数，%； A. 助磨剂液体原材料样品中，二乙醇单异丙醇胺组分对应的峰面积； H 二乙醇单异丙醇胺外标曲线方程中的截距； G 二乙醇单异丙醇胺外标曲线方程中的斜率； 助磨剂液体原材料样品稀释浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）

三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺的质量分数表示至小数点后一位。数值修约 按照GB/T8170进行。

在重复性条件下，采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在表2规定的重复性 限内，重复性限为绝对偏差，以质量分数（%）表示。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测 定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平均值；否则，应查找原因，重 新按上述规定进行分析

行分析时，所得分析结果的平均值之差应 在表2规定的再现性限内，再现 以质量分数（%）表示

测定结果重复性限和再

GB/T 38139—2019

醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺含量测定的典型色谱图及各化合物相对保留时 三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺含量测定的典型色谱图，见图A.1

图 A.1三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺典型色谱图

表A.1三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺相对保留时间

乙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积见表B.1，外标曲线见图B.1。

GB/T381392019

表B.1三乙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积

B.2三异丙醇胺标准曲线绘制

三异丙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积见表B.2,外标曲线见图B.2。

图B.1三乙醇胺外标曲线

表B.2三异丙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积

GB/T 38139—2019

乙二醇外标试剂浓度与对应峰面积见表B.3.外标曲线见图B.3。

图B.2三异丙醇胺外标曲线

表 B,3二乙二醇外标试剂浓度与对应峰面积

B.4二乙醇单异丙醇胺标准曲线绘制

图B.3二乙二醇外标曲线

二乙醇单异丙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积见表B.4，外标曲线见图B.4

GB/T381392019

.4二乙醇单异丙醇胺外标试剂浓度与对应峰面

图B.4二乙醇单异丙醇胺外标曲线